气相的氢气和空气的流量一直为零,为什么
先尝试GC的小键盘上设置空气和氢气流量,如果不行,大概是气路堵了,或者气体发生器有问题。......阅读全文
气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时
气相色谱仪基础词汇载气的概念
载气:carrer gas 用作流动相的气体
气相色谱仪气路部分不正常
指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,
气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.2)
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
气相色谱仪载气纯度的选择(4)
4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组 分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使
气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)
2 气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
用气相色谱仪检测垃圾填埋气
气相色谱仪是具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、定性定量准确、应用范围广泛、样品用量少等特点的一种新型通用分离分析技术。它在分析空气和废气中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有着很广泛的应用。垃圾填埋场产生的填埋气中的许多成分诸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通过调整和选择最佳操作
气相色谱仪载气纯度的选择(1)
1 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器
气相色谱仪气路故障与排除(一)
(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、 流量的调节1、流量调不上去(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量
气相色谱仪气路故障与排除(二)
二、 气路泄漏检查1、气路渠漏检查按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。
气相色谱仪载气纯度的选择(2.3)
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响
气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)
一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一
气相色谱仪的载气系统包含哪些
载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。1、载气选择:载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性
气相色谱仪的气路泄漏如何排查
对气路中轻微漏气的检查方法是用硅橡胶或封口塞堵住气路出口,增加柱前压力至300-400kPa,这时流量计应无指示;若有指示,则表示气路漏气,可以将从气源出发的管路逐段封住,逐段检查。
气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
气相色谱柱箱升温前须通载气
不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成损坏的z快“手法”,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。除此之外,确保柱箱冷却后再关闭载气,原因同上。 柱箱降温小技巧在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温
气相色谱仪载气如何选择和使用
作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢?一、常见载气简介1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有平
气相色谱仪选择载气须注意什么?
在使用气相色谱仪分析时,载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面: 1.对柱效的影响 流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的佳流速,此时色谱柱柱效佳。 2.对样品组分保留时间的影响 不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的
气相色谱仪载气如何选择和使用?
作为气相色谱载气的气体,请求要化学稳定性好;纯度高;价钱廉价并易获得;能合适于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价钱廉价,性质良好,是用作载气的良好气体。要如何选择气相色谱仪的载气呢? 一、常见载气简介 1、氦气:从色谱载气性能上看,与氢气
气相色谱仪载气使用注意事项
从上图,我们可以了解到气相色谱仪气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。因此,操作使用高压气瓶时必须十分小心:1、为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。2、为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节