双环醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1g与杂质Ⅱ3μg的混合溶液。系统适用性溶液取双环醇对照品与杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1m中分别约含双环醇20μg与杂质I10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Symmetry c18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)为流动相;检测波长为228nm;流速为每分钟0.5ml;柱温为40℃;进样体系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双环醇峰的保留时间约为8分钟,双环醇峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色......阅读全文
苯甲酸雌二醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性
阿法骨化醇片的检查方法
含量均匀度取本品1片,置具塞离心管中压碎,精密加流动相-二氯甲烷(1:1)1ml,密塞,旋涡振荡和超声处理交叉进行4分钟,使阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量限度为±25%,应符合规定(通则0941)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
碘海醇的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭;有引湿性。本品在水或甲醇中极易溶解,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为0.5°至+0.5°。鉴别(1)取本品约50mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生
炔雌醇片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于炔雌醇20μg)加无水乙醇5ml,研磨数分钟,滤过,滤液置水浴中蒸干,残渣中滴加硫酸1ml,即显橙红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查含量均匀度取本品1片,置具塞试管(5g规格、20g规格和50g规格
壬苯醇醚膜的检查方法
酸度取本品适量(约相当于壬苯醇醚50mg)加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为溶化时限任取药膜10张,每次取一张对折三次(即叠成原面积的1/8),用一夹口宽约为3.5cm的夹子,夹住药膜的散开处,连夹子一起浸入37℃的水浴中,用秒表计时,药膜从浸入水中到溶解而断离夹子的时间,应不
壬苯醇醚栓的检查方法
酸度取本品3粒,加水30ml,于40℃水浴加热使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~7.0融变时限时限为25分钟,应符合规定(通则0922)。其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
壬苯醇醚栓的检查方法
酸度取本品3粒,加水30ml,于40℃水浴加热使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~7.0融变时限时限为25分钟,应符合规定(通则0922)。其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
碘佛醇的性状鉴别检查方法
性状本品为白色粉末;有引湿性。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷中几乎不溶。鉴别(1)取本品约0.1g,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10pg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在245mm的波长处有最大吸收。(3)本
别嘌醇的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加5%氢氧化钠溶液5ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,加热至沸,放置后生成黄色沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收,在231nm的波长处有最小吸收。在231nm与250nm波长处的吸光度比值应为0.52~
司坦唑醇片的检查方法
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂二氯甲烷-无水乙醇(9:1)。供试品溶液取本品25片,研细,取适量(约相当于司坦唑醇40mg),加溶剂15ml,振摇使司坦唑醇溶解,迅速滤过,在室温下吹氮气至干,残渣用上述溶剂3m1溶解。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约
硫酸沙丁胺醇的检查方法
检查旋光度取本品约0.25g,精密称定,置25量瓶中,加水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),旋光度为—0.10°至+0.10溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色
氟哌啶醇片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氟哌啶醇2mg)加三氯甲烷2ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣照氟哌啶醇项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在244nm的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收(3)取本品(约相当于氟
山梨醇的鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%儿茶酚溶液3ml,摇匀,加硫酸6ml,摇匀,即显粉红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1278图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇
紫杉醇的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解,在乙醚中微溶,在水中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为49.0°至-55.0°。鉴别(1)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照
雌二醇的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在丙酮中溶解,在乙醇中略溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为175~180℃。比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+76°至+83°。鉴别(1)取本品约2mg,加硫酸2
尼尔雌醇片的检查方法
含量均匀度取本品1片,加无水乙醇适量,超声约10分钟使尼尔雌醇溶解,放冷,用无水乙醇定量稀释制成每1m中约含尼尔雌醇0.1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定溶出条件以0.5
氨甲环酸胶囊的检查方法
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103。
氨甲环酸片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氨甲环酸0.25g),至25ml量瓶中,加水使氨甲环酸溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氨甲
盐酸丁螺环酮的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,
环磷腺苷的性状及检查方法
性状本品为白色或类白色粉末;无臭。本品在水中微溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。检查酸度取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~4.0溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物
氨甲环酸的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加茚三酮约10mg,加热,渐显蓝紫色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集409图)一致。检查碱度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~8.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水20ml溶解后,
盐酸美他环素的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10ml超声使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量
盐酸多西环素的检查方法
酸度取本品,加水制成每1m1中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含多西环素0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶
盐酸米诺环素的检查方法
结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液对照溶
联苯双酯滴丸的检查方法
检查含量均匀度取本品1粒,置乳钵中,研细,加甲醇适量,研蘑,并用甲醇分次转移至100m量瓶中,超声使联苯双酯溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。其他应符合丸
双唑泰栓的检查方法
应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)
盐酸苯乙双胍的检查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0。有关物质照纸色谱法(通则0501)试验。供试品溶液取本品1.0g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用色谱滤纸条(7.5cm×50cm),以乙酸乙酯-乙醇-水(6:3:1)为展开剂。
双水杨酯片的检查方法
游离水杨酸照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于双水杨酯3g),精密称定,置分液漏斗中,加三氯甲烷50ml使双水杨酯溶解,加1mol/L盐酸溶液2.5ml、水7.5ml,振摇,分取三氯甲烷层,滤过,并用三氯甲烷10m洗涤,合并三氯甲烷液。对照品溶液取水杨酸对照
双嘧达莫的检查方法
含氯化合物取本品约2mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10m,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0m)比
双嘧达莫的检查方法
含氯化合物取本品约2mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10m,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0m)比