甘露醇的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1238图)一致检查酸度取本品5.0g,加水50m溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L0.30m,应显粉红色。溶液的澄清度与颜色取本品1.5g,加水10ml溶解后溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1m1中含50mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度。系统适用性溶液取甘露醇与山梨醇各0.5g,置同100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。色谱条件用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱(或分离效能相当的色谱柱);以水为流动相;流......阅读全文
尿素软膏的检查及鉴别方法
鉴别(1)取含量测定项下剩余溶液2~3ml,加盐酸1滴,摇匀后,加10%咕吨氢醇的甲醇溶液2~3滴,即产生沉淀,此沉淀加等量的乙醇应不溶解。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于尿素50mg),加无水乙醇5ml,水浴加热使尿素溶解,置冰浴中冷却,滤过,取滤液。对照品溶
苏氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水50ml使溶解,取1ml,加%高碘酸钠溶液1ml,再加哌啶0.2ml和2.5%亚硝基铁氰化钠溶液0.1ml,溶液即显蓝色,放置数分钟后,溶液变为黄色(2)取本品与苏氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨
克拉霉素的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集756图)一致,必要时取供试品与对照品适量,溶于三氯甲烷,于室温挥发至干,经真空干燥后取残渣测定,应与对照品的图谱致。检查碱度取本品,用水-甲醇(19:1
丙氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与丙氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集915图)一致。检查酸度取本品1.0g,加水2
布洛芬胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品内容物适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。(2)取本品5粒,将内容物研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943
卡铂的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约5mg,加硫脲少许,加水适量,加,溶液显黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集593图)一致。检查含铂量取本品约0.5g,精密称定,照炽灼残渣检查法(通则0841,但不加硫
地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛25mg),加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时
丙磺舒片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,滤过,滤液滴加水适量使析出沉淀,滤过,沉淀照丙磺舒项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收检查溶出度
泛酸钙片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,振摇,滤过,滤液中加硫酸铜试液1滴,即显深蓝色(2)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,煮沸1分钟,放冷,加1mol/L盐酸溶液5ml,再加三氯化铁试液2滴,即显黄色。(3)取本品的细粉适量,加
左氧氟沙星的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与氧氟沙星对照品适量,分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每1m中含0.01mg与0.02mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶
布洛芬片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含布洛芬0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果(2)取本品5片,研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943图
甲硫氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品50mg,加水2ml使溶解,加氢氧化钠试液1ml,摇匀,滴加新制的亚硝基铁氰化钠试液0.6ml,边滴边摇,40℃放置10分钟后,冰浴冷却2分钟,加稀盐酸2ml,摇匀,溶液显红色。(2)取本品与甲硫氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的供试品溶液与对照品溶液。
阿片酊的检查及鉴别方法
鉴别取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照阿片项下的鉴别试验,显相同的结果。检查乙醇量应为41%~46%(通则0711)其他应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)
异烟肼片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于异烟肼0.1g),加水10ml,振摇,滤过,滤液照异烟肼项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇loml,研磨溶解,滤过,
右布洛芬的检查及鉴别方法
鉴别(1)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与同浓度的对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的
甘氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与甘氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。检查酸度取本品1.0g,加水2
甲硝唑的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,应能溶解;加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀(3)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通
克罗米通的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液约10ml,加高锰酸钾试液数滴,即显棕色,静置后形成棕色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,(3)取本品,加环己烷制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm的波长处
谷胱甘肽片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加水溶解并稀释制成每n1中含谷胱甘肽约10mg的溶液,滤过,取滤液10ml,加氢氧化钠试液1ml与亚硝基铁氰化钠试液约8滴,摇匀,即显深红色,放置后渐显黄色,上层留有红色环,摇匀后又变成红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保
甘露醇的临床应用误区及经验
20%甘露醇注射液作为中国药典收录国家基本药物,作为治疗脑水肿、降低颅内压、预防和治疗急性肾功能衰竭及青光眼、大面积烧烫伤等引起的水肿、腹水等常用药、首选用药,在临床广泛应用,特别是在神经学科疾病治疗中尤其重要。回顾性总结甘露醇在神经学科疾病中的使用情况,谈谈甘露醇的临床应用误区及经验
牛磺酸散的检查及鉴别方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于牛磺酸0.5g),加水10ml,振摇使溶解,滤过,取滤液2ml,调节pH值至中性,加茚三酮试液1ml,在水浴中加热,溶液显蓝紫色。检查应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
尿素乳膏的检查及鉴别方法
鉴别取本品适量(约相当于尿素0.5g),置分液漏斗中,加三氯甲烷50ml,振摇使分散,加氯化钠4g与水100ml振摇提取,俟分层,收集上层水溶液于200ml烧杯中,蒸去水分,残渣备用(1)取上述残渣少许,置试管中,缓缓加热(注意勿炭化),即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;继续加热数分钟,冷却,
丙谷胺的检查及鉴别方法
鉴别本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集67图)一致。检查氯化物取本品2.0g,加硝酸1ml,用水稀释成50ml,振摇,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液
甲地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于甲地高辛1mg),加乙醇-三氯甲烷(1:1)5ml,强力振摇数分钟,使甲地高辛溶解,离心,取上清液于水浴上60~70℃蒸干,残渣照甲地高辛鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检
头孢丙烯胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品内容物适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CH19NO3S计)2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀
尼地平胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于西尼地平5mg),加无水乙醇使西尼地平溶解并稀释制成每1ml中约含西尼地平0.05ng的溶液,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在356m的波长处有最大吸收,在305nm的波长处有最小吸收(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液
灰黄霉素片的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,取适量(约相当于灰黄霉素50mg),置100ml量瓶中,加流动相A适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过
达那唑的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约2mg,加乙醇5m1使溶解,加硝酸银试液2滴,即生成白色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集147图)一致检查氯化物取本品1.0g,加水30ml,振摇使分散均匀,滤过,取滤
克拉霉素胶囊的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中约含克拉霉素1.0mg的溶液,以每分钟3000转离心5分钟,取上清液对照溶液精密量取供试品溶液5ml
克拉霉素颗粒的检查及鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查碱度取本品适量,加水制成每1ml中含克拉霉素2mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。水分取本品约0.2g,加10%咪唑无水甲醇溶液适量使溶解,照水分测定法(通则0832第一法