阿仑膦酸钠的鉴别方法
酸度取本品0.80g,加水50ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~4.6。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%磷酸盐与亚磷酸盐照离子色谱法(通则0513)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,经0.22m滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸、亚磷酸各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2pg的溶液色谱条件用阴离子交换色谱柱( Dionex rfic ionPacAS11色谱柱,保护柱: Dionex ionPac AG11;或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;以水为流动相A,50mmol/L氢氧化钾溶液为流动相按下表进行梯度洗脱;流速为每分......阅读全文
诺氟沙星的鉴别方法
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷甲醇(1:1)制成每1m中含2.5mg的溶液。对照品溶液取诺氟沙星对照品适量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂。测定法吸取供试
甘油的鉴别方法
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1268图)一致。
尿素的鉴别方法
(1)取本品0.5g,置试管中加热,液化并放出氨气;继续加热至液体显浑浊,冷却,加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后,加硫酸铜试液1滴,即显紫红色。(2)取本品0.1g,加水1ml溶解后,加硝酸1ml,即生成白色结晶性沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集210图)一致。
酮康唑的鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。(2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取适量,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可见分
碘的鉴别方法
(1)本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。(2)取本品的饱和水溶液,加淀粉指示液即显蓝色;煮沸,蓝色即消失,放冷,仍显蓝色;但经较长时间煮沸,蓝色即不重显。
腺苷的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)5ml溶解,加间苯三酚10mg,混匀,在水浴中加热5分钟,即显玫瑰红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集886图)一致。
米力农的鉴别方法
(1)取本品约20mg,加1mol/L盐酸羟胺的丙二醇溶液2n与lmol/L氢氧化钾丙二醇溶液2ml,水浴煮沸2分钟,加三氯化铁试液1滴,应显红色至紫红色。(2)取本品约50mg,加吡啶2ml溶解后,加硝酸银试液4ml,即生成白色沉淀。(3)取本品约20mg,加乳酸0.2m1溶解后,加水稀释制成每1
苯酚的鉴别方法
取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集240图)一致。
环孢素的鉴别方法
(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。
利血平的鉴别方法
(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)本品
法莫替丁的鉴别方法
(1)取本品,加pH4.5磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水溶解并稀释至1000m1,调节pH值至4.5),制成每1ml中含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在266nm的波长处有最大吸收,吸光度为。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集781图)一致
白矾的鉴别方法
(1)取该品约0.5g,加水5ml,使其溶解,滤过,滤液照下述方法试验:①取滤液1ml,加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠中溶解。(检查铝盐)②取滤液1ml,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。(检查铝盐)③取滤液1ml,加氯化钡试
卡托普利的鉴别方法
(1)取本品约25mg,加乙醇2ml溶解后,加亚硝酸钠结晶少许与稀硫酸10滴,振摇,溶液显红色。(2)取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液,用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;另取卡托普利对照品,加甲醇适量溶解,再用流动相稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液
碘的鉴别方法
鉴别(1)本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。(2)取本品的饱和水溶液,加淀粉指示液即显蓝色;煮沸,蓝色即消失,放冷,仍显蓝色;但经较长时间煮沸,蓝色即不重显。
乳酸的鉴别方法
本品的水溶液显乳酸盐(通则0301)的鉴别反应。
硼酸的鉴别方法
鉴别本品的水溶液显硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。
氟康唑的鉴别方法
(1)取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;另称取氟康唑对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液,照有关物质项下色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约
轻粉的鉴别方法
性状鉴别 本品为鳞片状结晶,形似雪花。银白色;半透明或微透明。具银样光泽。体轻,质脆,用手捻之,易碎成细粉。气无,味淡。遇光颜色缓缓变暗。以片大、色洁白、体轻、具银样光泽者为佳。 显微鉴别 透射偏光镜下:无色透明;片状,不规则长片状、长条形,先端常呈角状,高正突起。双晶为对称消光,双晶面平
酮康唑的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。(2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取适量,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可见分光光
阿司匹林的鉴别方法
(1)取本品约0.1g,加水10m1,煮沸,放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集5图)一致。
辛伐他汀的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致。(2)取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm238nm与247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集
地西泮的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光(2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在242mm、284nm与366mm的波长处有最大吸收;在242nm波长处的吸光度约为0.51,在2
苍术的鉴别方法
外形鉴别 (1)茅苍术 根茎呈不规则结节状或略呈连珠状圆柱形,有的弯曲,通常一分枝,长3-10cm,直径1-2cm。表面黄棕色至灰棕色,有细纵汉、皱纹及少数残留须根,节处常有缢缩的浅横凹沟,节间有圆形茎痕,往往于一端有残留茎基,偶有茎痕,有的于表面析出白色絮状结晶。质坚实,易折断,断面稍不平,
明胶的鉴别方法
(1)取本品0.5g,加水50ml,加热使溶解,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。(2)取鉴别(1)项下剩余的溶液1ml,加水100ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。(3)取本品,加钠石灰,加热,即发生氨臭。
瞿麦的鉴别方法
取本品粉末1g,加甲醇10毫升,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1毫升,作为供试品溶液。另取瞿麦对照药材和石竹对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各1微升,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇:丙酮:醋酸:水(2:2:1:16)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以
紫草的鉴别方法
外形鉴别 软紫草根呈不规则的长圆柱形,多扭曲,长7~20cm,直径1~2.5cm。表面紫红色或紫褐色,皮部疏松,呈条形片状。常10余层重叠,易剥落。顶端有的可见分歧的茎残基。体软,质松软,易折断,断面不整齐,木部较小,黄色或黄白色。气特异,咋做苦、涩。 硬紫草根呈圆锥形,扭曲,有分枝,长7~
布洛芬的鉴别方法
(1)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的波长处有最小吸收,在259nm的波长处有一肩峰(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943 图)一致。
光栅的鉴别方法
膜材正面(光栅面)圆弧成型稳定,排列均匀,放大观察圆滑,手摸有明显凸起感,背面平整、无压痕;劣质品达不到上述标准,尤其背面手感有明显凹入压痕者,易造成粘接发虚不实、解像力差、图像眼晕眼花,为伪劣次次品。合格膜材线条成型顺直,无走斜扭曲现象。可打印直线检测,也可提起膜光栅对着窗户以窗格为参照,透光直接
骨碎补的鉴别方法
性状鉴定 1.根茎为不规侧背腹扁平的条状、块状或片状,多弯曲,两侧常有缢缩和分枝,长3-20cm,宽0.7-1.5cm。表面密被棕色或红棕色细小鳞片,紧贴者呈膜质盾状;直伸者披针形,先端尖,边缘流苏状(睫毛),并于中柄基部和根茎嫩端较密集。鳞片脱落处显棕色,可见细小纵向纹理和沟脊。上面有叶柄痕
苍术的鉴别方法
外形鉴别 (1)茅苍术 根茎呈不规则结节状或略呈连珠状圆柱形,有的弯曲,通常一分枝,长3-10cm,直径1-2cm。表面黄棕色至灰棕色,有细纵汉、皱纹及少数残留须根,节处常有缢缩的浅横凹沟,节间有圆形茎痕,往往于一端有残留茎基,偶有茎痕,有的于表面析出白色絮状结晶。质坚实,易折断,断面稍不平,