气相色谱仪|进样口压力超压?
导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能 图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎......阅读全文
毛细管气相色谱仪进样口的日常维护
毛细管气相色谱仪进样口的日常维护:1、定期更换进样垫。2、使用最低可用温度。3、使用气流吹扫。4、使用干净的衬管。5、用溶剂清洗分流平板。6、使用干净的进样针。
毛细管气相色谱仪进样口的日常维护
毛细管气相色谱仪进样口的日常维护:1、定期更换进样垫。2、使用最低可用温度。3、使用气流吹扫。4、使用干净的衬管。5、用溶剂清洗分流平板。6、使用干净的进样针。
气相色谱仪进样口衬管的维修与护理
衬管是气相色谱仪进样口系统的中心部件,样品在其中汽化并进入色谱系统,衬管的选择主要取决于具体应用,另外衬管体积、活性和填充物也是需要重点考虑的因素。很多气相色谱仪仪器厂商提供了分流进样、不分流进样、通用分流/不分流进样、直接进样、聚焦衬管等多种满足不同应用要求的衬管类型供选择,注意使用时严格区分于
气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤
气相色谱仪进样口隔垫,简称进样垫,是在气相色谱仪分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。 在气相色谱仪进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持气相色谱仪系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏
气相色谱仪进样口如何进行参数设置?
在日常使用气相色谱仪时,除去样品的前处理部分,仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法,而设置的第一步是进样口的参数设置。 气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进
气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常
气相色谱衬管和进样口保养
衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢? 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。衬管的保养:① 衬管的日常保养清洗衬管,是常用
岛津气相质谱进样口常见维护
岛津GCMS系列中常见的进样口为SPL与PTV,二者结构类似。对于进样口,需要我们关注最多的是隔垫,衬管,惰性石英棉,以及O形圈的维护。 图示:分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用:进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样,进样针都会扎穿隔垫,一次次的往复,必将影
气相色谱仪进样系统
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的
气相色谱仪进样口漏气,会影响组分测量结果吗
进样口漏气,会影响测量组分的结果的会使所测组分的种类增加.你测量的有问题吧.重做实验吧
气相色谱仪进样口漏气,会影响组分测量结果吗
进样口漏气,会影响测量组分的结果的会使所测组分的种类增加.你测量的有问题吧.重做实验吧
4个小妙招,教你拯救气相色谱仪进样口“脏”
实验员们都知道,气相色谱仪在使用过程中会产生三大病症: “脏、漏、堵”。而根据数据统计,GC90%的问题都发生在进样口。自载气带着样品进入衬管、分流平板(SSL进样口才有)、分流出口,途中各环节都有可能产生“脏”。一、气源当载气纯度没有达到99.99%时则表示气体不纯,可能会混有微小颗粒物质,从而导
气相色谱仪进样口堵塞问题解决办法
大家一定对进样口的“脏”和“漏”及对应的处理措施有了更多的了解,今天,我们再一起来看看GC进样口另一大问题——“堵”。 进样口堵塞,最突出的表现即进样口压力值不断上升。堵塞容易造成分析样品重复性不好、实际压力大于设定压力等诸多问题;那么,进样口哪些环节会发生堵塞呢? 衬管、分流平板?还是分流出口?
气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?
一、气相色谱仪进样口的温度调试: 首先,气相色谱仪进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。 其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,
常见气相色谱仪进样器和进样技术
1、气相色谱仪进样器填充柱进样口 是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口 是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些
常见气相色谱仪进样器和进样技术
1、气相色谱仪进样器填充柱进样口 是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口 是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些
气相色谱法进样口类型与流速
进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体阀进样器进样。被吸附的样品
气相色谱进样口结构与技术指标
气相色谱仪进样系统包括样品引入装置和汽化室。要获得良好的气相色谱分析结果,首先要将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地汽化。然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱,为此,要注意以下几项技术指标。 1 操作温度范围 一般气相色谱仪器的zui高汽化温度为350~420℃,有的可达到450℃。技术上讲,这
气相色谱法进样口类型与流速
气相色谱法进样口类型与流速进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体
关于气相色谱仪进样口衬管的那些“小秘密”
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 一、分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流
气相色谱仪进样系统(八)
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般
气相色谱仪的进样系统
进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化
气相色谱仪进样模式解析
气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。 一、顶空气体
气相色谱仪的进样系统
包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。 ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。 ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析
气相色谱仪进样系统(七)
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样
气相色谱仪进样系统(二)
1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头
气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热
气相色谱仪阀进样技巧
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。 以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点
气相色谱仪进样系统简介
气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。
气相色谱仪进样系统(三)
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度