维生素D3的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.lml振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后变为绿色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集453图)一致(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,超声1分钟使完全溶解,放冷,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定项下。进样体积100系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至维生素D3峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除前维生素D3峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积......阅读全文
维生素D3注射液的含量测定方法
含量测定用内容量移液管精密量取本品适量,加正已烷溶解并定量稀释制成每1m1中约含维生素D30.225mg的溶液,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用正已烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。除精密称取维生素D3对照品22.5mg外,照维生素D测定法(通则0722第一法)测定,即得
维生素C钠的性状鉴别检查方法
性状本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末;无臭;在空气中较稳定,遇光色渐变暗本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在三氯甲烷或乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,在25℃时依法测定(通则0621),比旋度为+103°至+108鉴别(1)取本品水溶液(1→
维生素E粉的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的颗粒或粉末;易吸潮。鉴别(1)取本品适量,加无水乙醇50ml,充分振摇使维生素E溶解,用乙醚200m分两次提取,合并提取液,通过无水硫酸钠滤过,滤液在充氮情况下渐渐加热蒸去乙醚,残留液照维生素E项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶
维生素AD软胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品內容物,用三氯甲烷稀释成每1ml中含维生素A10~20单位的溶液,取1ml,加25%三氯化锑的三氯甲烷溶液2ml,即显蓝色至蓝紫色,放置后,色渐消褪(2)照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取维生素D测定法(通则0722第二法)中的供试品溶液B或收集净化用色谱柱系统中的维生
维生素C钙的性状鉴别检查方法
性状本品为白色至淡黄色结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.10g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+95.0°至+97.0°。鉴别(1)取本品的水溶液(1→10)5ml,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的
维生素K1的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品1滴,加甲醇10m1与5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml,振摇,溶液显绿色;置热水浴中即变成深紫色;放置后,显红棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,加三甲基戊烷溶解并稀释制成每1ml中约含10的溶液,照紫外可见分
维生素A软胶囊的性状鉴别检查方法
性状本品内容物为黄色至深黄色油状液。鉴别取本品内容物,用三氯甲烷稀释制成每1ml中含维生素A10~20单位的溶液,取1ml,加25%三氧化锑的三氯甲烷溶液2ml,即显蓝色,渐变成紫红色。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
维生素C片的性状鉴别检查方法
性状本品为白色至略带淡黄色片鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素C0.2g),水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液照维生素C鉴别1)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C0mg),加水10m1,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液。
维生素B6的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水100ml溶解后,取1ml2份,分别置甲、乙两支试管中,各加20%醋酸钠溶液2m,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚氨基2,6-二氯醌试液1ml;甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色,乙管中不显蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图
维生素B12的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,加硫酸氢钾约50mg,置坩埚中,灼烧至熔融,放冷,加水3ml,煮沸使溶解,加酚酞指示液1,滴加氢氧化钠试液至显淡红色后,加醋酸钠0.5g、稀醋酸5ml与0.2‰1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液0.5ml,即红色或橙红色;加盐酸0.5ml,煮沸1分钟,颜色不消失。(
维生素C泡腾片的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或着色片,片面可有散在的着色小点鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素C0.5g)加无水乙醇25ml,振摇约5分钟使维生素C溶解,滤过,滤液照维生素C鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C10mg),加水10m
维生素D2的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后成绿色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集452图)一致检查麦角甾
维生素B6的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素B10mg)加20%醋酸钠溶液5ml,振摇使维生素B3溶解,滤过,滤液加水使成100ml,照维生素B鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,
维生素E片的性状鉴别检查方法
性状本品为糖衣片。鉴别(1)取本品2片,除去糖衣,研细,加无水乙醇10ml,振摇使维生素E溶解,滤过,滤液照维生素E鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质[原料药为维生素E(合成型)照气相色谱法(通则0
维生素B1的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5m与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出(2)取本品适量,加水溶解,水浴蒸干,在105℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图
维生素E软胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的内容物,照维生素E鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查比旋度避光操作。取本品的内容物适量(约相当于维生素E400mg),精密称定,照维生素E比旋度项下的方法测定,比旋度(按d-a-生育酚计)
维生素B2的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,加水100ml溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成二份:一份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光亦消失。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm、375
维生素E软胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的内容物,照维生素E鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查比旋度避光操作。取本品的内容物适量(约相当于维生素E400mg),精密称定,照维生素E比旋度项下的方法测定,比旋度(按d-a-生育酚计)
维生素C颗粒的性状鉴别检查方法
性状本品为黄色颗粒;味甜酸鉴别(1)取本品4g,加水10ml溶解后,照维生素C鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C0mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取维生素C对照品适量,加水溶解并稀释制成每
维生素D3注射液的类别及贮藏方法
类别同维生素D3。规格(1)0.5ml:3.75mg(15万单位)(2)1ml7.5mg(30万单位)(3)1ml:15mg(60万单位)贮藏遮光,密闭保存。
维生素B12的性状鉴别检查方法
性状本品为深红色结晶或结晶性粉末;无臭;引湿性生强。本品在水或乙醇中略溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。鉴别(1)取本品约1mg,加硫酸氢钾约50mg,置坩埚中,灼烧至熔融,放冷,加水3ml,煮沸使溶解,加酚酞指示液1,滴加氢氧化钠试液至显淡红色后,加醋酸钠0.5g、稀醋酸5ml与0.2‰1-亚硝基
维生素C泡腾颗粒的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素C0.2g),加水10ml使维生素C溶解,滤过,滤液照维生素C鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C10mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取维生素C对照
维生素B6的性状鉴别检查方法
性状本品为白色片鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素B10mg)加20%醋酸钠溶液5ml,振摇使维生素B3溶解,滤过,滤液加水使成100ml,照维生素B鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,
维生素E软胶囊的性状鉴别检查方法
性状本品内容物为淡黄色至黄色的油状液体。鉴别(1)取本品的内容物,照维生素E鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查比旋度避光操作。取本品的内容物适量(约相当于维生素E400mg),精密称定,照维生素E比旋度项下
维生素K1的性状鉴别检查方法
性状本品为黄色至橙色澄清的黏稠液体;无臭或几乎无臭;遇光易分解。本品在三氯甲烷、乙醚或植物油中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶。折光率本品的折光率(通则0622)为1.525~1.528鉴别(1)取本品1滴,加甲醇10m1与5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml,振摇,溶液显绿色;置热水浴中即变成深紫色;放置后
维生素AD软胶囊的性状鉴别检查方法
性状本品内容物为黄色至深黄色油状液。鉴别(1)取本品內容物,用三氯甲烷稀释成每1ml中含维生素A10~20单位的溶液,取1ml,加25%三氯化锑的三氯甲烷溶液2ml,即显蓝色至蓝紫色,放置后,色渐消褪(2)照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取维生素D测定法(通则0722第二法)中的供试品
维生素C注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,用水稀释制成1ml中含维生素10mg的溶液,取4ml,加0.1mol/L盐酸溶液4ml,混匀,加0.05%亚甲蓝乙醇溶液4滴,置40℃水浴中加热,3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含维生素
维生素B2片的鉴别检查方法
鉴别取本品细粉适量(约相当于维生素B21mg),加水100ml,振摇,浸渍数分钟使维生素B2溶解,滤过,滤液照维生素B2鉴别(1)项试验,显相同的反应。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于维生素B210mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(
维生素B1片的鉴别检查方法
鉴别取本品细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干后,照维生素B1鉴别(1)、(3)项下试验,显相同的反应。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相适量,振摇使维生素B1溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含维生素B11mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供
维生素B6的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭,遇光渐变质。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。鉴别(1)取本品约10mg,加水100ml溶解后,取1ml2份,分别置甲、乙两支试管中,各加20%醋酸钠溶液2m,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚氨基2,