中科检测赖华杰博士:超支化法制备阴离子色谱柱20min内可测12种阴离子
离子色谱仪已广泛用于环境检测、食品分析、医学制药、生物科学等行业中,色谱柱是离子色谱仪的重要组成部分同时也是重要的耗材。聚苯乙烯-二乙烯基苯微球因具有pH耐受范围广等特点成为色谱柱填料的主要基质之一。表面超支化修饰后的微球,因具有大量的末端官能团,可以提供更多的交换位点增强色谱柱的离子交换能力,而在色谱分离方面等展示出巨大的潜力。此外,超支化结构的色谱填料有高度分支和三维网络结构有助于提高分离效率和色谱柱的机械稳定性。 中科检测技术服务(广州)股份有限公司赖华杰博士等用1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺功能化试剂,通过超支化反应在磺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球表面超支化改性,再以甲胺封端,制备出了阴离子离子色谱柱填料,研究了色谱柱填料的形貌和结构。最后,将制备的色谱柱填料装填成250 mm×4. 6 mm规格离子色谱柱,确定了色谱柱快速分离12种阴离子的的最佳色谱条件,并将色谱柱用于检测自来水、地表水、工......阅读全文
柱色谱法的装柱方式是什么?
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱。
常用色谱法介绍柱色谱技术
柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
柱色谱法的技术原理
柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
单柱离子色谱法介绍
是一种不用抑制柱,直接用电导等检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱法。特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些
自动化血型分析仪的原理凝胶微柱法玻璃柱法
1.凝胶微柱法:在凝胶微柱介质中,红细胞抗原与相应抗体结合,经低速离心凝集的红细胞悬浮于凝胶中,未和抗体结合的红细胞则沉于凝胶底部。2.玻璃柱法:微柱中装有细小的玻璃柱,利用离心力将凝集的红细胞阻于微柱的上端,未凝集的红细胞通过微柱间的缝隙到达微柱的底部。医学教育|网搜索整理
色谱归一化定量法
定量测量时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法,测定杂质含量时须采用峰面积法。1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量(1)按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内
杭州大固新材料推出超支化环氧复合材料
一种名为高性能超支化聚合物固化环氧树脂基玻璃纤维复合材料的新型材料,近日通过浙江省级科技成果鉴定。 该材料由杭州大固新材料有限公司自主研发,通过科学配方,使复合材料有效降低了体系黏度,改善了加工工艺,并显著提高了复合材料的低温冲击强度、均匀性、致密性、色彩均匀性和基体性能。该材料的强度是普
高效液相色谱法对色谱柱的要求!
反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多
离子色谱法检测阴离子结果保存多少有效数字
根据HJ 84-2016《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》当样品含量小于1mg/L时,结果保留至小数点后三位;当样品含量大于或等于1mg/L时,结果保留三位有效数字。
柱色谱法分离条件的探索
柱色谱法分离条件的探索柱色谱法的实验条件,例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好,各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来,每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等,都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色谱法上,但仍有参考价值。
柱色谱法的操作方法
柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
生物样品分离技术柱色谱法
用能吸附蛋白质的材料装填成小柱,使欲除蛋白质的样品流过小柱,样品中的蛋白质被柱填料吸附,欲测组分不被吸附,从小柱中流出。现已有厂家将这种小柱做成商品出售,称为预柱。这种预柱可以直接连在HPLC的进样装置上,含蛋白质的样品通过预柱后可直接进入HPLC系统分析。如分析尿中的某些代谢产物时,可将样品通过预
液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。 3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 47
如何选择兰化所气相色谱柱
1、固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子
如何选择兰化所气相色谱柱
如何选择兰化所气相色谱柱,我们可以从以下四个方面入手。 1、固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极
Anavo杂化颗粒技术色谱柱全新上市
色谱柱的发展,经历了从不定型硅胶到高纯球型硅胶、从低pH条件下不稳定到稳定的过程。但硅胶在高pH条件下极度不稳定的问题,始终没有很好的解决方案,直到杂化颗粒技术的诞生。 杂化颗粒集合了有机和无机填料的优点,既具有纯硅胶填料的高柱效、高机械强度及保留稳定性能,又具有聚合物填料的宽pH范围稳定性和
液相色谱法色谱柱的正确使用与保护
色谱柱的正确使用与保护 色谱柱是有一定寿命的,为了降低分析成本,我们都会尽量延长色谱柱的使用寿命。有专家曾对色谱柱的使用寿命做过调查,在2011年的时候,约有四分之一接受调查的用户色谱柱的使用寿命在500针以上,并且接受调查的用户中有接近一半的用户进样次数超过了1000次,而进样次数不到500的用
在离子色谱法测阴离子含量中为何出现负峰
因为洗脱液的本底电导不为零,样品溶液进入分离柱之后,溶质离子保留在固定相上,当样品水层经过电导池后,其总的电导小于本底电导,所以产生了负峰。
关于分配柱色谱法的基本简介
分配柱色谱法又称液-液柱色谱法,其固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。分为正相色谱法和反相色谱法,其中正相色谱法流动相的极性小于固定相的极性,反相色谱法中流动相的极性大于固定相的极性。 分配柱色谱法的优点是:稳定性高,重现性好,适用样品的类型广等。
气相色谱法柱温的选择
柱温的选择: (1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。 (2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下
柱色谱法的上样方式对比
干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层
柱色谱法的上样方法分析
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
与经典液相(柱)色谱法比较
经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。 高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相,装填在小口径、短不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱,溶质在固定相的传质
气相色谱法柱温的选择
选择气相色谱分析的实验条件主要包括:色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择 (1)色谱柱的选择 主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%),以防保留时间过长,峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定
柱色谱法的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
气相色谱法柱温的选择
选择的基本原则是: 在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数,增加选择性,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低,液相传质阻抗增加,而使峰扩张,柱温太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。 分离高沸点样品(300-40
高效液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。 3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 478
阴离子色谱仪分类
阴离子色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:阴离子化验室色谱仪和阴离子工业色谱仪。2、按分离对象的属性可分:有机阴离子色谱仪和无机阴离子色谱仪。3、按产地可分:国产阴离子色谱仪和进口阴离子色谱仪。4、按功能可分:分析型阴离子色谱仪和制备型阴离子色谱仪。5、按灵敏度可分:阴离子微量色谱仪和阴离子痕量色
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
毛细管色谱法和填充柱色谱法的特点和应用范围
毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气液色谱也有气固色谱,常见管材为不