采用直接注入质谱法快速分析硫代葡萄糖苷
日本京都大学农业研究生院的研究人员通过将无柱液相色谱 (LC) 与直接注入质谱 (DIMS) 相结合,开发出一种快速、准确且定量的硫代葡萄糖苷 (GSL) 分析方法。之前分析 GSL 的方法每个样品需要 20-50 分钟,而最近由质谱 (东京)发表的一篇论文中概述的这种方法(1) 据报道使用直接注入法,每个样品的分析时间缩短至 30 秒,且检测到的 GSL 离子强度没有降低。十字花科植物中发现的含硫次级代谢物(2,3),已知存在约 200 种 GSL。根据氨基酸衍生侧链的差异,GSL 分为三种类型(脂肪族、芳香族和吲哚)(4)。作者指出,GSL 的分析通常使用结合液相色谱 (LC) 与光电二极管阵列 (PDA) 或质谱 (MS) 的设备进行。然而,在许多情况下,需要同时分析多个 GSL,而这些 LC 分离所需的时间是一个瓶颈。传统的 LC 通常需要很长时间才能分离多种化合物,这激发了作者通过将样品直接引入高分辨率 MS 而不使用......阅读全文
质谱是什么
质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪,通过对质谱图的解析,分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理:质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中,样品分子会被电离成相应的带电离子,然后通过电场和/或磁场进行分离,使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些
质谱检测原理
质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质
质谱解析程序
解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的
质谱发展简史
世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功,但直到20 世纪80 年代,MALDI、ESI 等软电离技术的出现,使生物大分子转变成气相离子成为可能,并极大的提高了质谱测定范围,改善了测量的灵敏度,在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题,使质谱更适合用于
质谱解析小结
实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1,4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为: 2-巯基丙酸甲酯
质谱解析(七)
烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个
飞行质谱技术
飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基
质谱基线高
背景过高考虑是不是离子源脏了,要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下,另外1%的乙酸有点高,一般0.1%就够了。
质谱干扰离子
质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。 目前,有机质谱仪主要有两大
飞行质谱技术
工作原理早期的飞行质谱为基质辅助激光解吸离子飞行质谱(maldi-tofms),基质使被分析蛋白质离子化,再由质谱测定。seldi把基质改为以色谱原理设计的蛋白芯片,增强了分离能力。芯片技术最初应用于DNA分析,称基因芯片。由于芯片整合了多种高技术:高度集成、超微化、计算机化、自动化,具有多样、快速
质谱干扰离子
质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。 目前,
质谱解析(五)
裂解方式 简单开裂 重排开裂 简单开裂 从化学键断裂的方式可分为均裂、异裂和半异裂(σ键先被电离, 然后断裂)。 简单开裂可分为以下主要三种 (1)α-裂解由
质谱检测原理
质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质
质谱干扰来源
质谱干扰1)多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复
质谱解析(四)
实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子
质谱解析(二)
常用离子源详解 电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EI) 质谱中最常用的离子源,一般为70 eV的电子束,远大于大多数有机化合物的电离电位(7~15 eV),会使相当多的分子离子进一步裂解,产生广义的碎片离子。 优点:1)结构
质谱的解析
质谱的解析大致步骤如下: 确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。 找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比(m/z值)和相对强度。 对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 用MS-MS找出母离子和子离子,或用
质谱解析(一)
质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值, 纵坐标标明各峰的相对强度, 质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
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离子阱质谱和四极杆质谱的区别
四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择,质量分析器的尺寸能够做到很小,扫描速度快,无论是操作还是机械构造,均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。 在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
氦质谱检漏仪的氦质谱检漏方法
氦质谱检漏技术是真空检漏领域里不可缺少的一种技术,由于检漏效率高,简便易操作,仪器反应灵敏,精度高,不易受其他气体的干扰,在电阻炉检漏中得到了广泛应用。氦质谱检漏仪是根据质谱学原理,用氦气作示漏气体制成的气密性检测仪器。由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。质
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
质谱应用沙龙:探索质谱极限助力生命健康研究
分析测试百科网讯 2018年3月30日,2018年度北京质谱年会在北京蟹岛会议中心召开。30日下午,举办了分会场学术沙龙,分别是:食品与环境,医药与生命科学,无机质谱技术及应用(ICP-MS沙龙暨第十七期原子光谱沙龙),质谱新技术/新方法。学术应用及产业界的专家都分享了各领域的新技术及新应用,与
质谱新型应用探究-ACAIC-2019质谱分论坛召开
分析测试百科网讯 2019年8月7-9日,第6届中国分析仪器学术年会(ACAIC 2019)在上海新桥绿地铂骊酒店召开。ACAIC 2019 由中国仪器仪表学会主管,长三角科学仪器产业技术创新战略联盟、中国仪器仪表学会分析仪器分会、上海市研发公共服务平台管理中心、上海分析技术产业研究院、北京中仪