中国科大首次在实验上验证了过氧化物的存在
新华网合肥4月19日电 记者日前从中国科学技术大学获悉,该校国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国南希大学Battin-Leclerc教授研究小组合作,首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20多年的重要假定——过氧化物的存在,揭开了碳氢化合物“自燃”的秘密。该研究成果已经发表在近日出版的国际著名学术期刊《德国应用化学》上。 自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下,因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧。据介绍,自燃过程是一种受低温氧化机理控制的过程,比如汽车发动机的压缩点火方式、塑料和化纤制品很容易受热燃烧,都跟碳氢化合物低温氧化机理密切相关。在碳氢化合物低温氧化过程中,会产生过氧化物,但是多年来,这个过程中的过氧化物只存在于理论,从未在实验中被验证。 在国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持下,齐飞教授的科研小组与法国研究人员合作,自去年6月开始进行实验探索。他们将同步......阅读全文
质谱解析(六)
重排开裂 同时涉及至少两根键的变化,在重排中既有键的断裂也有键的生成。 生成的某些离子的原子排列并丌保持原来分子结构的关系,収生了原子或基团的重排。 质量奇偶不变,失去中性分子。 常见的有麦克拉夫悌(Mclaffer
飞行质谱技术
飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基
质谱解析(二)
常用离子源详解 电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EI) 质谱中最常用的离子源,一般为70 eV的电子束,远大于大多数有机化合物的电离电位(7~15 eV),会使相当多的分子离子进一步裂解,产生广义的碎片离子。 优点:1)结构
质谱解析(一)
质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值, 纵坐标标明各峰的相对强度, 质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子
色谱质谱联用
(1)气相色谱-质谱联用在色谱联用仪中,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是开发最早的色谱联用仪器。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用。因此最早实现商品化的色谱联用仪器就是气相色谱-质谱联用仪。现在小型台式GC-MS已成为很多实验室的常
质谱干扰离子
质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。 目前,
质谱是什么
质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪,通过对质谱图的解析,分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理:质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中,样品分子会被电离成相应的带电离子,然后通过电场和/或磁场进行分离,使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些
质谱解析(七)
烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个
质谱解析(四)
实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子
质谱解析程序
(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值,判断化合物
质谱解析(三)
分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或
质谱干扰来源
质谱干扰1)多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复
飞行质谱技术
工作原理早期的飞行质谱为基质辅助激光解吸离子飞行质谱(maldi-tofms),基质使被分析蛋白质离子化,再由质谱测定。seldi把基质改为以色谱原理设计的蛋白芯片,增强了分离能力。芯片技术最初应用于DNA分析,称基因芯片。由于芯片整合了多种高技术:高度集成、超微化、计算机化、自动化,具有多样、快速
质谱联用技术
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水
质谱解析(九)
胺类化合物 1.脂肪胺 (1)分子离子峰很弱;往往不出现。 (2)主要裂解方式为α断裂和经过四元环过渡态的氢重排。 (3)出现30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片离子峰。
质谱检测原理
质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质
质谱检测原理
质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质
质谱解析程序
解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
首届质谱论坛召开-质谱中心三年庆典
2010年10月15日上午,在秋高气爽的收获时节,首届质谱论坛在北京师范大学曾宪莘楼胜利召开,同期举办了北京师范大学质谱中心成立三周年盛大庆典,以及质谱中心与美国布鲁克道尔顿公
赛默飞质谱50年“红动”质谱盛会
由中国化学会质谱分析专业委员会主办,厦门大学承办,中国质谱学会和中国分析测试协会协办的”第三届全国质谱分析学术报告会”今日在厦门顺利闭幕。本次大会参会人数1500余人,创历史之最, 全景展示了我国质谱技术及应用前沿研究进展。作为质谱分析领域的领导者,赛默飞金牌赞助了此次大会,并携最新技术和解决方
离子阱质谱和四极杆质谱的区别?
离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处,在质谱的选择上,往往让人难以取舍。一句话总结的话,离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析,会大有帮助,多级的嘛,可以获得比四极杆、TOF更多的信息,分析结构有很多用处。 四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
质谱应用沙龙:探索质谱极限助力生命健康研究
分析测试百科网讯 2018年3月30日,2018年度北京质谱年会在北京蟹岛会议中心召开。30日下午,举办了分会场学术沙龙,分别是:食品与环境,医药与生命科学,无机质谱技术及应用(ICP-MS沙龙暨第十七期原子光谱沙龙),质谱新技术/新方法。学术应用及产业界的专家都分享了各领域的新技术及新应用,与
离子阱质谱和四极杆质谱的原理
四极杆(Quadrupole):由四根带有直流电压(DC)和叠加的射频电压(RF)的准确平行杆构成,相对的一对电极是等电位的,两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时,只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆,到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。四极
液相色谱质谱联用仪包括串联质谱吗
液相色谱质谱联用仪(LC-MS)通常包括液相色谱(LC)和质谱(MS)两部分组成。在LC部分,目标化合物被分离并分解成小分子物质,然后进入MS部分,产生一系列离子化质谱片段,揭示样品的结构信息。联用LC-MS可以为复杂混合物的分析提供更高的分辨率和灵敏度。因此,联用质谱仪是一种非常强大的分析仪器,能