2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、 Pb、Cr等元素易挥发,出现损失)。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸,具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,集中实验精英成功开发出一系列样品制备规......阅读全文

火焰原子吸收可以测定矿石中的锡吗

参考这篇论文大体步骤是先进行消解由于CuMn较为稳定可以采取湿法消解或微波消解根据称样量和消解方法不同可能需要5-12小时消解方法参考药典或微波消解仪说明书一般会同时进行多份平行样品的消解消解好之后进行原子吸收的测定金银花属于易富集重金属的植物所以一般可以用火焰法测定标准曲线的浓度可以先定的宽些比如

微波消解仪的主要微波特性

微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用52L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度

RoHS样品微波消解预处理方法

摘要:介绍了微波消解技术在RoHS样品的预处理中的应用,对微波消解制样的主要影响因素进行了探讨,初步建立了优化的样品消解程序,测定结果满意。关键词:微波消解;RoHS;样品预处理1引言目前国内外检测机构和企业大多首先应用X射线荧光光谱仪对原料及产品中Pb、Hg、Cd、总Cr和总Br等元素的含量进行定

原子吸收光谱法测定食品中的多种金属元素

元素分析是食品分析的重要部分,用于元素分析的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、原子荧光法等,不论什么方法均需要对样品进行实验前处理。样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态,它关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,常见关处

中成药重金属电化学分析仪的特点

  适用样品种类广:可用于检测中药材、中成药、成药和空心胶囊等;前处理简单:采用微波消解法,实现固态样品的快速消解,试剂用量少,且没有酸气泄露,防止待测金属离子的挥发损失,同时确保操作人员的健康和安全;不受含色素和浊度的背景干扰,满足中国药典对重金属限量标准的测试;可检测中成药重金属铅、无机砷和铬等

微波消解仪的概念

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波

“微波消解仪”的选购

  如何选择比较适合的微波消解仪呢?  首先、要根据测试样品的类型,确认选择哪种微波消解仪?按照微波消解仪的耐受压力范围,一般分为超高压、高压、中压微波消解仪。一般难消解的样品,如塑料、涂料等,要选择超高压微波消解仪,否则会出现消解不或者损坏仪器的现象。  第二、根据每批处理的样品数量选择,批处理1

微波消解优势是什么?

  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

什么是微波消解仪

  微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。

微波消解仪工作原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量

微波消解优势是什么?

  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

微波消解仪的原理

微波加热原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离

微波消解系统如何使用

一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2

微波消解仪的原理

微波加热原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离

微波消解仪的结构

  自动监控系统、微波炉:(磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等)。

微波消解系统的维护

   一、微波消解炉的维护  1.炉腔要经常保持清洁,清洗时首先要切断电源,用软布檫拭,必要时可用洗涤剂清洗。  2.消解炉的外表面也要保持清洁,在清洗时,防止水从通风口渗入,以免损坏内部的电路和工作部件。  3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔,清除炉腔上的酸雾等污染物。  4.如果消解炉长时间

微波消解仪的概念

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波

微波消解仪的分类

  第一类,即A类机  超高压消解反应罐,内罐材质为优质TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外最为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用 工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构。  第二类,即B类机  高压消解反应罐,内

微波消解仪的概念

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波

微波消解仪的运用

  微波消解系统制样可用于原子吸收(AA),等离子光谱(ICP),等离子光谱与质谱联机(ICP-MS),气相色谱(GC),气质联用(GC-MS),及其它仪器的样品制备。

微波消解系统如何使用

一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2

微波消解仪的原理

  微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数

微波消解原理及应用

  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、IC

微波消解仪的特点

  市场上的微波消解仪以密闭式为主,密闭式微波消解仪通过显著提高反应速度从而高效,快捷地完成样品消解,而且操作具备一定的灵活性。通常密闭式微波消解仪能同时装载及运转多个高压闭合消解罐,并提供快速、自动的方法来消解甚至是非常难溶的样品。在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现

微波消解仪的概念

(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波

微波消解优势是什么?

微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

微波消解试样的方法

建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:1.样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成

微波消解仪的原理

微波加热原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离

怎么选择微波消解仪?

微波消解仪为广大用户熟知是由于2012年的皮鞋制胶囊事件。在这之前微波消解仪已经为我们服务三十几年了。    微波消解仪以其独特的热源和加热方式提高了样品处理效率,降低了分析成本,改善了空白基底,避免了样品污染,改善了元素在处理过程中的损失且环境友好。微波消解仪有这么多优点,那怎么选购一款微波消解仪

微波消解法的缺点

微波消解法的缺点:样品量有限制,仪器太贵。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。