XRF选购基础知识  

1.仪器品牌&公司实力

      这点和购买其他商品一样,我们都会注意到这点,购买XRF我们要看这个品牌是不是在RoHS指令执行期间才冒出来的,大家都知道仪器技术都是要靠积累和沉淀的,还有大家关心的是会不会这个公司应为RoHS而生,因为RoHS而亡.如果这个公司赚够钱,突然蒸发了,那用户怎么办,售后服务由谁来负责呢.

2.仪器的功能

       有的XRF除了测试RoHS指令所测的那几个元素,还有没有其他功能呢,据我所知,有的XRF还具有测厚功能.

　　这里说点题外话,XRF的类别:

　　a.便携式荧光能谱仪，它是以同位素源为激发源，优点是体积小巧，便于携带，适用现场分析或野外和大型.主要缺点是不能达到大型荧光能谱的分析精度。目前国际上最好的便携式荧光能谱仪可同时分析包括黄金(Au)等24种元素.

　　b.小型管激发X-荧光能谱仪：由于探测器采用正比计数管技术，因此体积较小，优点是价格便宜，适用于单元素的高含量的分析。缺点是由于采用正比计数管技术探测器分辨率较差，因而不能对相邻元素进行分析，不能进行多元素分析，一般仅对一个元素进行半定量分析。

　　c.大型X-荧光能谱仪：

　　主要特点是采用Si(Li)探测器技术，按制冷方法可分液氮制冷和电致冷两种。仪器有很高的稳定性、很高的灵敏度、准确度和重现性，可同时分析Na-U的各种元素，分析的浓度从

　　100％－ppm级。

　　d.微区X-荧光能谱仪：

　　除去上述类型的能谱仪

　　另外，还有特殊性能的荧光能谱仪。上述的荧光能谱仪均是从事材料的平均成份分析，对材料中的夹杂物或不均匀材料或小颗粒的分析有很大的局限性。目前有一种非常成熟的能谱技术，这种能谱叫微区X-荧光能谱仪，它不仅可以完成一般能谱仪的平均成份的分析，又具有可变的细的X-光光束，可对微区进行有选择的分析。可通过精密移动样品台的对样品细小的区域进行成份分析,并实时给出元素的面分布图。它类同于扫描电镜或电子探针的分析，但又比后者灵敏度高得多。特别实用于各种不均匀材料和夹杂物的鉴定分析。微区最小区域一般可在30微米，100微米，200微米，500微米至1000微米（1毫米）由用户任意选择。

　　目前购买的比较多的是a和c类，d类价格不菲，很多厂家都忘而却步，大家根据自己的时间情况选择适合自己产品分析的一款。

　　3.仪器的性能

      是购买仪器很重要的一个指标

　　a．简单介绍下仪器心脏，探测器。为什么仪器的价格会相差那么远，很大原因就因为这个。

　　依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器，充气（He,Ne,Ar,Kr,Xe等）正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器、Ge（Li）锂漂移锗探测器等。目前常用的是电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器、SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器。探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。所以你要仪器的检出限好你就要看它了。

　   低档探测器有效检测元素数量少，对被测物质中微量元素较难检测，分辨率一般在700－1100eV，一般可分析材料基体中元素数量较少，元素间相邻较远，含量较高的单个元素。

　　中档探测器有效检测元素数量稍多，对痕量元素较难检测，分辨率一般在200－300eV，

　　一般用于检测的对象元素不是相邻元素，元素相邻较远（至少相隔1-2个元素以上），基体内各元素间影响较小。

　　高档探测器可以同时对不同浓度所有元素（一般从Na至U）进行检测，分辨率一般在150－180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。

　　前面那两档检测器，不能完全符合RoHS的要求，很多生产xrf的公司都宣称他们的仪器能对Na到U元素进行检测，但测试的时候能把na到u元素分开吗，我们都知道相邻元素会互相干扰，如果干扰了，你说做出来的数据会准确吗？

　　SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器的分辨率一般是200eV–270eV，电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器的分辨率为140eV–165eV.电制冷不需要消耗液氮，但他制冷工艺复杂，价格也最贵，靠消耗电来制冷，分辨率比液氮稍逊，但也完全符合rohs检测的要求。液氮制冷需消耗液氮，使用起来不方便，但液氮的温度很低，操作者必须注意安全，但它的分辨率比电制冷稍好。这里我们还要看探测器的面积，探测器面积越大，效率越高。测试的时间就越短。市面上探测器面积有5—15mm2不等。很多XRF厂商都宣称他们的仪器测试时间是3分钟，是出一个可靠的数据3分钟吗，还是减少测试条件，具体指减少滤光片的转换次数和live time来达到减少测试时间。的确很多XRF的测试时间能达到3分钟，但出的数据是很差的。只有极少数仪器能达到这个水平。测试时间对RoHS这个行业也是很重要的，因为很多厂家的需检测的产品比较多，一天可能有300多个，甚至更多。如果购买了了一台低效率的XRF，你可能要再买几个才能满足你的测试量。

　　b.X光管 X光管也XRF的核心部件之一。大多数XRF厂商奉行拿来主义，做的就是组装贴个品牌的工作。其性能寿命和分别的成本一般是5000小时合几千美金。而高档的X光管寿命一般在10年以上，成本当然也高达10多万人民币；就检测器SiLi电制冷的，寿命同样会在10年以上，成本至少15万人民币。

　　c．处理器分为两种：数字脉冲处理器和模拟脉冲处理器，前者在数据处理处理上速度好。全数字脉冲处理快线路处理，

　　容许死时间高达60%。

　　可采集大容量计数，可减少采集时间先进的数字与传统的模拟是两代处理器技术，技术水平一般差十年。模拟脉冲处理器一般信号处理模式，死时间仅容许30%。不能进行高通量信号处理，为获得大的计数必须延长采集时间。

　　d．滤光片滤光片多，可以有选择的降低信噪比，对痕量分析十分有用。

　　讲完了XRF几个关键的部件，谈下XRF的几个指标。

　　a.检出限 有的XRF商家称检出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br为1PPM。很多XRF商家使用仪器的检出限来迷惑客户，宣称他们的仪器检出限很低，能完全满足你的需要。仪器检出限是三倍仪器噪音的值，在实际使用中没有多大的意义。其实客户关心的是方法检出限，有现实意义的是方法检出限，也就是说在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。所以以后XRF商家说他们的仪器检出限有多么低的时候，你可以问下他们的方法检出限是多少。因为大家都知道在实际检出中，都存在基体干扰的，如果分辨率不好，虽然仪器检出限很低，但到具体检测一个样品的时候，方法检出限可能会使仪器检查限的几倍甚至几十倍。

　　b.仪器的精度

　　一般XRF的精度都比较差，因为他属于筛选型的仪器，精度要好，除了仪器本身的原因以外，还同做标准曲线有很大关系。如果单说仪器的精度有多好，个人认为也是很不科学的。

　　c.仪器的稳定性 有的XRF商家说他们的仪器稳定性有多好，你就要看是短时间的稳定性还是长时间的稳定性了。

　　短时间的仪器稳定性也是没什么意义的，一般以8小时长时间的仪器稳定性为标准。8小时稳定性<1%的仪器稳定性应该是不错的。

4．仪器的后期运行成本

      主要是看探测器、X光管和液氮的消耗，现在很多XRF商家推出来的仪器价格很诱人，但他们的探测器和X光管的寿命都是3—5年，3—5年后你就应该更换这些部件，我们都知道XRF的探测器和X光管是xrf的核心部件，这两个部件的价格也占了这仪器的一半以上。再说跟换了这两个部件，仪器的性能再不如以前了，因为负责任的XRF商家在仪器出厂前都会做严格的检测和校正的。更换了两个核心部件没做检测和校正，仪器的性能要打个问号了。

5．技术支持和售后服务

       一般我们行业上培养一个安装维修和技术工程师应该需要3—5年。如果XRF商家的生产历史太短，他的技术支持和售后服务保障就不敢说了。

6.针对RoHS指令及RoHS指令加严后的应对

       有的购买者只关心现在RoHS所要求的Hg,Pb,Br,Cd,Cr这几种元素，如果RoHS加严后，重金属增加到8种。你的仪器还能不能轻松应对呢?还是选择再购买一台呢?