农产品理化实验室质谱类仪器设备维护要点

　　随着我国农产品检验检测体系建设的不断推进,近几年来,各地农产品理化检测实验室逐年增加,实验室仪器设备数量逐步增多,质谱类仪器设备作为实验室的基础设备之一,为检测工作发挥了重要作用。但是随着检测工作的逐年推进,有些实验室由于对质谱类仪器设备不知如何进行维护而导致仪器使用寿命缩短,有的甚至刚使用不久就无法开展工作。笔者根据多年实际经验,总结了农产品理化实验室质谱类仪器设备的维护要点,以供参考。

　　1质谱类仪器设备主要种类及工作原理

　　质谱类仪器设备是实验室重要的精密仪器设备,基本上每个农产品理化实验室都会涉及到该类设备[1-2],实验室质谱类仪器设备种类较多,例如常见的气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪-质谱联用仪、气相色谱-质谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱-质谱联用仪、等离子体发射光谱-质谱联用仪、凝胶净化-气相色谱-质谱联用仪等。

　　质谱类仪器设备的基本工作原理,是样品直接经过进样器进样或样品各组分经过色谱柱分离后依次进入真空系统,经质谱检测器检测,依据质核比和保留时间不同,进而达到定性定量分析。农产品理化实验室质谱类仪器设备可以检测多种物质,例如测定农药残留、兽药残留、食品添加剂等多类物质。

　　质谱类仪器设备的基本构成部件包括气路系统、进样器、真空系统、质谱检测器4个部分。气路系统的作用是确保系统处于稳定的载气环境条件下并使载气流动速度得以精确控制,进样器的作用是将样品送入到气路系统,真空系统的作用是创造良好的真空条件,质谱检测器的作用是对各组分进行检测并将组分含量精确地转变为电信号并以谱图方式输出。

　　2质谱类仪器设备维护要点

　　实验室质谱类仪器设备维护的根本目的,是确保仪器功能正常、稳定。质谱类仪器设备的维护工作应从日常做起,每次开机前、开机后、样品测定过程中、关机前、关机后,都应保证仪器处于良好状态,并始终严格按照操作规程操作仪器,如果发现仪器出现异常现象应仔细查找原因、及时处理。质谱类仪器设备如果维护不好,一般都会表现为仪器不稳定或响应值异常,进而影响检测结果的重复性、准确性。仪器不稳定或响应值异常的原因有多种,应从质谱类仪器设备的工作原理加以分析,具体维护要点包括以下6个方面。

　　2.1确保气路系统稳定

　　气路系统稳定是维持仪器稳定的基本条件,由于质谱类仪器设备是做微量痕量分析的,首先要求气路系统中气体纯度必须满足规定要求,如果气体纯度达不到要求,少量的气体杂质会对仪器带来很大影响,直接造成仪器稳定性不好、响应值异常。同时,由于质谱类仪器设备是通过保留时间进行定性分析的,为了保证仪器检测结果稳定性、再现性良好,气体流速稳定至关重要,一旦气路系统出现泄漏现象,将直接导致仪器不稳定、基线不稳定或响应值异常。因此,在日常工作中应确保使用的气体纯度满足规定要求,注意维护气路系统功能正常,确保管路无泄漏现象。

　　2.2确保进样器功能正常

　　进样器是质谱类仪器设备的重要组成部分,当进样器使用一段时间后,特别是经常检测成分复杂及高浓度组分样品时,往往易被污染,表现为仪器不稳定、响应值不稳定、总出现杂峰鬼峰等现象。在日常工作中,应按照仪器操作规程进行操作,每次进样前后均应彻底清洗进样器,严禁检测过高浓度样品,如果发现进样器确实已被污染,一般可通过及时更换进样垫片加以解决。

　　2.3确保真空系统真空度满足要求

　　为了保证待测组分在真空系统内进行有效检测,确保真空系统内真空度满足要求是质谱分析的基本条件。如果仪器真空系统管路漏气、真空泵抽力不足、抽真空时间不够等,都会造成真空度无法满足分析要求,表现为仪器长时间不能稳定、基线漂移、经常出现杂峰鬼峰等异常现象。因此,在日常工作中,应注意随时检查真空系统的密闭性,确保各部件接头无泄漏,维护真空泵功能正常。

　　2.4确保检测器功能正常

　　检测器是质谱类仪器设备的核心组件之一,是将样品中各组分含量准确地转化为相应电信号图谱的装置。如果检测器因操作不当而造成功能异常或损坏,则不能将各组分含量及时准确地转化为电信号,表现为输出信号异常、不稳定或根本无信号输出。检测器一旦损坏,由于受专业知识、专用维修工具等限制,一般化验人员很难自行维修解决,只能请专业维修工程师现场校正、调试。因此,在日常工作中,应严格按仪器操作规程正确操作,切勿随意拆卸检测器。

　　2.5确保仪器设备输入电源电压稳定

　　任何一台仪器设备正常运转,都需要稳定的电源电压提供动力。输入电源电压不稳定,是导致仪器设备不正常甚至损坏的重要外在因素之一。个别实验室由于所用电源电压不稳定,导致仪器设备一直不能稳定工作,虽然问题简单,但往往被实验室人员忽视。为避免电源电压带来的不良影响,质谱类仪器设备应安装稳压器；同时为避免瞬间断电对仪器造成损害,建议为质谱类仪器设备安装不间断电源。

　　2.6确保仪器设备存放环境清洁

　　质谱类仪器设备属于精密仪器设备,一旦受到灰尘等污染,极易引起故障。仪器设备电路板上电子元件受到灰尘污染后将导致散热不良、过热等现象,进而引起电子元件功能失常,最终导致输出信号不稳定、异常甚至损坏仪器等[3-4]。在日常工作中,应确保存放仪器房间清洁干净,仪器不使用时盖上防尘罩。

　　3质谱类仪器设备的维护建议

　　任何一台质谱类仪器设备进入化验室时,均应及时做好安装调试、档案材料归档工作。质谱类仪器设备属于精密仪器设备,仪器安装时应按说明书全面调试到位,确保所有项目指标满足要求[5]。所有仪器说明书、装箱单、验收报告等原件应归档保存,调试谱图记录也应保存完好,以备日后再次调试时对照使用。