ICP使用千问解答（十四）

一三一、我现在的仪器做样品不是很准,结果偏低,有没有哪位大哥指点一下
1. 测定不准确一般都是由于你的条件优化没有到位,可以尝试用标准或你的样品来优化你的测定条件
2. 结果偏低的原因可能有以下几个方面,你逐个检查一下吧
1.是不是你的标准不准,偏高了?
2.你的样品溶解完全了吗?
3.你的仪器稳定了吗?(仪器不稳定,做到样品的时候峰位置若是有所漂移的话,结果也会偏低的)
3. 结果偏低很可能是基体匹配没做好.
4. 可能有以下原因：
１样品处理过程
２环境条件
３仪器参数设定
４是否经过检定，如果没有，可以和国家标准物质研究中心等有检定资格的单位联系．
５用标准物质优化仪器性能
６采用合适的方法，如标准加入法＼内标＼基体匹配等
5. 1 校准工作曲线一定要与样品一致；
2 基体的背景扣除要选择好；
3 其它元素的光谱干扰一定要扣除；
4 还有检查仪器的长期精度如何，若采用内标法一般可基本消除该影响。
6. 1。你测的元素是否易挥发？或者是溶解样品、分取、定容中有损失？
2。测试曲线是否能过原点？线性相关系数是否达到0.995以上？
3。是否做过背景校正？或有干扰元素存在？
4。通过做合成试样或标准样品校正。

一三二、标准物质是碳酸钠介质，需要用酸调节吗？还是样品里面也加碳酸钠，以跟标准保持一致？
样品和偏硼酸锂熔融，后，酸提取，标准匹配，调节仪器条件，即可．

一三三、我在测不锈钢片状卷料，不锈钢螺钉时用王水都无法消解完全，哎，真不知道那些是什么材料的？大家用什么消解的啊
你试试用混合酸（200ml盐酸＋65ml硝酸稀释到1L容量瓶中）如果称样量是0.1g加3.5ml混酸就行了。注意一定要低温加热

一三四、测Fe,但不管用多高浓度的标液仪器都没有响应。就是在对应的波长上没有读数。
1. 如果你的仪器本身没问题的话，很可能是：
１．样品没进去
２．室内环境变化过大，谱线漂移得非常厉害
2. 还是不行的话，把炬管雾化室拆下重装一遍，看看火焰正常吗？

一三五、如何用ICP测定复合稀土中的磷？样品是用硫酸溶解的，我们单位没有微波，只能采取这种方法溶样，其中待测溶液中磷浓度大约为80ug/L，仪器（PE4300DV）不用氮气吹扫
1. 很难测，你用P213.618试试，注意背景扣除位置。
2. 采用王水，氢氟酸，高氯酸混合溶解．将样品全部打开．之后以10%硝酸定空．效果不错．
3. 注意溶解的方法,使用硫酸冒烟后半效果较好

一三六、为什么ICP-AES等仪器测试的铬只能是总铬？+3铬和+6铬的最外层电子结构不一样，为什么他们发射的特征分析线无法分开或是相同的？
1. 因为溶样过程中使用氧化剂,CrⅢ全部氧化为CrⅥ.
2. 与价态没关系,ICP本身就无法识别价态.只要是Cr发出的谱线都是一样的

一三七、用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP测硅，不能加氢氟酸，请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。
1. 试先用碱溶，再用酸溶看如何？
2. 用氢氧化钠也可以，稀释足够倍数可以消除钠的干扰。
3. 用微波消解

一三八、求助：1. 矿石或土样中的Au Ag如何测定？是用混酸消解么？用何种混酸消解会更快，并且污染最小？2. 矿石或土样样品如何采集最科学？
1. 关于矿样中金的测定：
1.试金富集重量法。2.试金富集原子吸收法。3.王水溶样泡沫塑料吸附原子吸收法。4.稀王水冷清取乙酸丁酯萃取原子吸收。5.活性碳吸附碘量法。6.微量金的石墨炉原子吸收法
2. 金需要泡沫塑料富集，硫脲洗脱，用石墨炉原子吸收测定。
3. Ag 国标方法是DZG93-09也是有色地质规程的YD2.3.4-91
采用的是王水介质火焰法测定的.
大致规程如下:1.称样 (精确到0.0001g) 2.样品的溶解:假设情况:根据样品的含量(200ppm以内)加入20mlHCL加热5min-目的是去样品的硫防止硫单质对Ag的吸附造成结果的偏低.以生成H2S而挥发出去,控制其体积大致在15ml左右加入5ml硝酸(这时便形成了王水),加热溶解样品至湿盐状,取下冷却再加入8mlHCl 2mlHNO3的及适量的水介质来加热溶解盐类.之后稀释定容以待测定.在溶解样品的过程中应根据样品的含量高低来确定加入酸的体积.保证样品的溶解完全.
Au.采用的国际方法YD2.3.10-91活性炭吸附富集来进行测定的.
大致方法:1.称样.2.灼烧.3.样品的溶解4.金的富集吸附5.碳化灰化6.复溶灰化后的载金炭7.定容测量.
4. 矿石中的au一般是用1＋1的王水溶矿，然后火焰测，很准的。ag也差不多，不过不是一次加的，也是火焰做。土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定。
5. 土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定

一三九、测试的样品是色粉，使用了微波消解和湿式消解法（加酸在电炉上加热）两种前处理方法：
测试结果不同：相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低。Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解，但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢（使用了盐酸和硝酸）
另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF，测定结果也差别较大，使用HF，HCl，HNO3共同消解测定Pb，Cd，Hg的含量都要明显高于只加HCl，HNO3的测定结果。实验不只进行一次
1. 样品要混匀
2. 如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!消解液中酸的浓度对背景也会有影响!
3. 从你说的来说，有两点你要注意：
1）样品有没有完全溶解，你的样在加入混酸条件下好象是完全消解了；
2）标准的其体在你这么多测试过程中有没有重新调整过？
4. 我想应该多称样品，以提高均匀性。
5. 1 保证样品的均匀性，可以通过降低样品粒度，在仪器允许的前提下加大称样量
2 微波消解仪的匀场问题,可以用不同的微波消解仪器来比较
3 试验其他的处理方法进行比较，不知道你的基体是什么，可以参考其他处理方法！
6. 湿法消解有可能是污染造成的。铅和镉很容易污染的，特别是痕量的。
7. 玻璃器皿会增加空白,加了HF后在转移和定容过程就会把玻璃中的金属离子带入，这都是因为空白,做微量分析是就是要控制空白,试剂都要用塑料瓶装,水用二次水,操作要规范,避免污染,
8. 最彻底的消解方法是硝酸高氯酸消解，用优级纯的酸就行，空白不高可以扣除啊，只能说明你微波消解得不彻底，带上标物和加标回收可比较
9. 很正常的反应啊。就是同样的式样用湿法，不同的酸对不同的含量有很大的影响，有的元素的灵敏度会下浆很多。一般做10PPM以下的式样。试剂一般要严格控制，机体最好一致。不过消解也很还好的，就是现在的东西不太安全
10. 这种问题很常见,主要原因应该是样品没有完全提取或测量时基体不匹配等原因.在ICP测定中,水平的高低基本上体现在样品的消解水平和经验.可能你需要多采取不同的条件进行实验,最好能找一个类似基体的标准物质进行方法验证

一四零、有谁知道怎么样洗涤装凡士林的玻璃器皿
1. 先清除表面油迹，在用乙醚与无水乙醇3：7混合，倒入瓶中1/5处摇晃，三至四次便可以了这个最干净。也可用温水加洗衣粉多次洗涤。
2. 油污类的可以用碱性洗液或有机溶剂来清洗，其它类的大部分都采用K2Cr2O4.H2SO４洗液来完成的
3. 70%乙醇加适量的日用洗涤剂就可以
4. 用有机溶剂浸泡多次,最后可以用铬酸洗液清洗