摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分离得到。HSCCC以V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶3∶2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为9813% , 9617%和9513%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过SephadexLH220柱色谱,以V (甲醇) ∶V (水) = 1∶1混合液洗脱将二者分离。通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构。
关键词 鹿药,高速逆流色谱,黄酮类化合物,木犀草素,槲皮素
鹿药为百合科鹿药属植物鹿药(Sm ilacina japonica A. Gray)的干燥根茎,是我国民间常用中药[ 1 ] 。《中药大辞典》中记载,性味“甘、苦、温,无毒”,具有补气益肾、祛风除湿、活血调经功能,用于治疗风湿骨痛、神经性头痛、乳腺炎、月经不调、痈疖肿毒及跌打损伤等[ 2 ] 。鹿药属植物全世界约有25种,我国有14种, 2个变种[ 3 ] ,几乎全国各地都有所分布,资源十分丰富,许多种为药食两用植物,根茎入药[ 4 ] ,地上幼嫩部分是受人们喜爱的山野菜。已有人从中分离出皂苷类化合物,药理研究表明其具有抗真菌和抗肿瘤活性[ 5, 6 ] 。吉林省中西部地区分布有鹿药、兴安鹿药(S. dahurica Turcz. ex Fisch. etMey)和三叶鹿药(S. trifolia Desf) ,野生资源储量很大,特别是鹿药,但尚未得到有效的研究、开发与利用。对其化学成分进行研究,将为探明其药用功效和开发新药源提供参考依据。
高速逆流色谱(HSCCC)与传统色谱相比,具有对样品无不可逆吸附、仪器操作简单、分离量大、样品易回收、重现性好等优点,因此被广泛应用于天然产物的分离制备[ 7 ] 。
本研究采用高速逆流色谱结合其它色谱,从鹿药中分离出5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮、82甲基木犀草素、3′2 甲氧基木犀草素、木犀草素和槲皮素共5个黄酮类化合物。