高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物
摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分离得到。HSCCC以V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶3∶2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为9813% , 9617%和9513%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过SephadexLH220柱色谱,以V (甲醇) ∶V (水) = 1∶1混合液洗脱将二者分离。通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构。关键词 鹿药,高速逆流色谱,黄酮类化合物,木犀草素,槲皮素 ......阅读全文
高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物
摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分
高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物
摘要 目的: 利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法: 以乙酸乙酯- 正丁醇- 水( 3B2B5)为溶剂系统,流动相的流速为110 mL# m in- 1, 主机转速为1500 r# m in- 1, 检测波长360 nm, 对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离; 利用HPLC法测定化合物
鸡血藤中黄酮成分的高速逆流色谱分离及抗肿瘤活性研究
摘 要:目的 采用高速逆流色谱(HSCCC)技术分离纯化鸡血藤中的黄酮类抗肿瘤活性成分。方法 运用活性跟踪分离思路,优化制备型HSCCC 分离条件,快速分离鸡血藤醋酸乙酯萃取物中的黄酮类单体化合物;根据理化性质和波谱方法(ESI-MS、UV、NMR 等)鉴定化合物结构;采用MTT 方法并结合细胞形态
高速逆流色谱与微波辅助萃取纯化侧柏中的黄酮类化合物
实验过程中:微波辅助萃取,温度80℃,时间29min,功率800W高速逆流色谱提取,对溶剂系统和参数条件进行系统的优化获得较好的分离条件溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-正己烷-水6∶1∶1∶12 V / V 上相有机相 为固定相下相水相 为流动相反相洗脱;进样浓度:20mg/ mL ;进样体积:
罗布麻中黄酮的超声波强化提取及高速逆流色谱分离纯化
摘 要:本研究采用超声波强化提取罗布麻中总黄酮,选择乙醇浓度、超声功率、超声时间、料液比为因素进行正交试验优选出超声提取的最佳工艺条件:60% 浓度乙醇,料液比为1:15,在300W 的超声波下超声提取10min。此条件下,提取率达90% 以上。将提取后的总黄酮应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物
传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质,会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术,其固定相是液体,不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y
高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5羟基374三甲氧基黄酮
摘要: 目的研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法。方法利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r /min,体积流量为1. 2 mL/min。结果一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4'-
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明
摘 要:目的 建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25 ℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备
摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122.
高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮
摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术(非连续性)多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化,溶剂耗量大,分离时间长。2. 通过公转、自转(同步行星式运动)产生的二维力场,保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率,1000rpm
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造:仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,
高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择
摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分
高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究
摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离 绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion
高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分
摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph
高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究
摘 要:不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3 前处理明显有助于
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取,根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱,旋转小室逆流色谱等。但是作为一种分离手段,早期发展的逆流色谱不能满足高效快速的分离,分离的周期很长,效率很低。 在70年代,