微库仑定硫仪常见故障分为仪器和化试两个部分。
1、仪器故障。
微库仑定硫仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或不可抗拒的外力使仪器损坏。
对因使用时间太长达到使用寿命的仪器我们建议用户报废,因为这种仪器即使暂时可修复使用,但它会在短时间内多次出现不同的故障。给使用者和维修者带来极大的不便。
有些仪器因为生产工艺或检验过程的缺陷导致个别元器件的损坏可由我厂在保修期内及时给予维修。
对由于操作失误或因外因而损坏的仪器只要经过及时的维修一般都可正常使用。
微库仑定硫仪常见仪器故障如下所示:
(1)裂解炉不升温或超温:
裂解炉不升温有几种现象,应分别处理。
①炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红,此现象一般是热电偶损坏或温度控制器损坏。
②显示器显示温度很低且炉丝不红,当确定裂解炉保险丝未断且220V交流电已加到电炉丝上(固态继电器也可能损坏)则表示某一段电炉丝烧断。
裂解炉超温常常是固态继电器损坏或热电偶损坏。
(2)搅拌器不搅拌或加热带不热
先检查搅拌器电源及保险丝,然后检查搅拌器转动磁体是否脱落。电机和调节电位器也可能损坏。
加热带不热常常是加热带断。测定氯时加热带空载电压应在15-20V(交流电压)
(3)主机
微库仑定硫仪主机故障常涉及到系统问题,我们要按故障现象仔细排查。下面是一些常见故障现象处理方法:
①微库仑定硫仪基线不好
a.未接地线,或地线接触不良;
b.测量、参考两电极引线虚焊,氧化,断开等;
c.干簧继电器老化,内部接触不良。
②放大器无电解电流
仔细检查“参考”“测量”“阴极”“阳极”四根电极线中的屏蔽线与信号线是否发生了短路。
③打印机不打印
a.主要检查打印机电源及打印电缆连接是否可靠。
b.打印机驱动程序是否正确,打印机是否被设为默认打印机。
④流量控制系统
气路出现故障的可能性极小,使用时要注意下列问题:
a.不漏气,管道清洁,畅通;
b.气源不要接错;
c.试验流量先小后大,分析结束关机时,不能以针形阀代替开关阀关气源,而应关闭钢瓶上的总阀。
⑤偏压:
a.偏压显示0mV━━参考电极与测量电极短路;
b.偏压显示500mV━━参考与测量开路 。
2、微库仑定硫仪化试故障
一般来说,当确定仪器的温度控制系统,主机,搅拌器,气路等均正常但仪器仍不能正常工作时可以认定故障出现在化试部分。
(1)搅拌子不转━━基线下漂严重,出峰慢,转化率低;
(2)搅拌子不稳━━基线噪声大;
(3)参考-测量电极接反━━基线下掉,无法反电解平衡;
(4)阴-阳电极接反━━阴极臂发黄
(5)电解池入口或石英管积炭━━转化率偏低
(6)气路接反━━入口打火,进样针烧坏
(7)电解液太少━━基线有噪声
(8)光线影响━━基线不稳
还有一些故障需要积累了丰富的操作经验后经过认真仔细的排查才能发现:
氯电解池:
(1)电解液污染━━偏压太低
(2)加热带不热━━出双峰或间断峰
(3)加热带过热━━基线上漂,降低加热带电压和出口段温度
(4)镀层不均匀━━基线噪声大,结果不重复
硫电解池:
(1)电解液污染━━偏压太低,基线噪声大
(2)参考臂干━━偏压太高,降不下来
基线有噪声:
(1)偏压太高
(2)增益太高
(3)电解池侧臂有气泡
(4)搅拌速度太快,搅拌子碰壁
(5)池帽氧化
(6)电解液受污染
基线下漂:
(1)电解液水质不好
(2)气体不干净
拖尾:
(1)偏压太低
(2)加热带不热
(3)进样速度太慢
(4)出口段温度偏低
(5)反应气/载气比例不当
(6)样品吸附在石英管上
超调:
(1)偏压太高
(2)增益太高
(3)搅拌速度太快
(4)载气流量太大
(5)进样量太大
双峰:
(1)出口段温度太低
(2)加热带接触不好或电压偏低
(3)环境温度过低
(4)进样速度不均匀
(5)样品有干扰
微库仑定硫仪转化率偏低:
(1)偏压太低或太高
(2)增益不够
(3)氧气流量太高或载气流量太低
(4)裂解系统或注射器漏气
(5)炉区燃烧端温度偏低
(6)石英管失去光泽吸附严重
(7)裂解管或电解池积炭
微库仑定硫仪转化率偏高:
(1)增益太高,偏压太高或太低
(2)硅胶垫污染
微库仑定硫仪结果不重复:
(1)样品不均匀
(2)进样针或系统漏气
(3)炉温波动
(4)参考电极失效
(5)硅胶垫漏气
(6)电解液太少
(7)进样量不准确
微库仑定硫仪常见故障分为仪器和化试两个部分。1、仪器故障。微库仑定硫仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或......
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