碾磨方式与温度对脂肪酸值有什么影响

　　粮食的脂肪酸主要是由其所含脂肪在酶或酸碱作用下水解、氧化产生的。如果温度较高，湿度较大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度则会加快，脂肪酸值也随之增高，尽管粮食的外观品质没有改变或无明显改变，但其内在品质已发生较大变化。通过测定脂肪酸值含量的变化，可以反映粮食储藏品质变化，尤其是品质劣变，所以脂肪酸值是检测粮食品质变化的指标之一。测定粮食脂肪酸值已成为分析粮食品质的一种重要方法，也是判定粮食宜存、不宜存或陈化的重要指标。如何准确反映一批粮食的脂肪酸含量，正确指导企业的粮食收购、科学储粮和粮食轮换工作，是我们检验工作者必须解决的问题。为了在测定脂肪酸值的过程中尽量减少误差，保证检验结果的准确性，我们对不同温度下采用不同碾磨方式所测定的脂肪酸值进行了比较试验。

　　1试验材料

　　1.1供试粮食

　　试粮为四川德阳南站国家粮食储备库8号仓的2002年产籼稻谷。扦样时间为2003年4月10日，扦样数量为3kg。质量情况：出糙率76.9%，水分12.8%，杂质0.7%，整精米率57.3%，谷外糙米0.6%，无黄粒米。

　　1.2仪器和设备

　　150mL和250mL带塞锥形瓶；25mL和50mL移液管；25mL比色管；5mL微量滴定管，最小刻度为0.02mL；表面皿；玻璃短颈漏斗；中速定性滤纸；感量为0.01g的天平；1400转/min的样品粉碎机；振荡器，震动次数为100次/min，振荡锤距为100mm；锤式旋风磨，打锤转速16800转/min。

　　1.3试剂

　　无水乙醇：AR；95%乙醇；1%酚酞)乙醇溶液；0.01mol/L氢氧化钾)95%乙醇溶液。

　　2试验方法

　　参照GB/T15684-1995的方法进行。

　　3试验结果与分析

　　3.1结果

　　同一样品采用旋风磨和样品粉碎机两种碾磨方式，在不同温度环境中检测脂肪酸值，其变化规律见图1。

　　从图1中的极端值可以看出：旋风磨环境温度相差19e，脂肪酸值相差4.9mgKOH/100g；样品粉碎机环境温度相差19e，脂肪酸值相差6.6mgKOH/100g。其余各不同温度点脂肪酸值也有一定的差值。

　　在同等温度下，采用不同的碾磨方式，对样品测定结果会产生影响。旋风磨与样品粉碎机相比较，在环境温度30e以下用旋风磨碾磨样品，所测定的脂肪酸值要比用样品粉碎机的值高约2.0mgKOH/100g。在环境温度高于30e时，两种碾磨方式所测定的脂肪酸值趋于接近。

　　环境温度的不同也会对试样测定结果产生影响。环境温度越高，同一样品检验的脂肪酸值就越高，特别是在环境温度高于30e时，脂肪酸值变化较为明显。

　　3.2分析

　　3.2.1环境温度对测定结果的影响

　　3.2.1.1粮食在粉碎后，样品表面积增大。温度越高，粮食中脂肪的氧化速度就越快。

　　3.2.1.2由于温度变化，KOH-乙醇溶液的浓度也会变化。据有关资料证明：20e时，KOH-乙醇溶液的浓度为0.0200mol/L；当温度上升到30e时，由于体积膨胀，其浓度下降为0.0198mol/L，误差率达1.12%。

　　3.2.1.3由于测定时的环境温度过高，提取液在过滤时会使乙醇溶液的挥发速度加快，使提取液内的脂肪酸浓度发生变化。

　　3.2.2碾磨方式的不同对测定结果的影响

　　3.2.2.1同一试样在同一时间用旋风磨和样品粉碎机同时碾磨，按GB5497-85中105e恒重法进行水分测定比较实验，结果为旋风磨碾磨试样所测水分比用样品粉碎机的低约1.0%。旋风磨所造成的样品水分的损失也直接影响测定试样脂肪酸值的变化。

　　3.2.2.2旋风磨由于转速快，磨堂内的温度因此迅速升高，导致试样中脂肪的氧化速度加快。所以，在30e以下时，旋风磨碾磨试样所测脂肪酸值比样品粉碎机的高。

　　3.2.2.3在试样粉碎过程中，由于环境温度高于30e，在温度较高的情况下样品在粉碎机中反复粉碎，延长了投入测定时间，因此导致两种碾磨方式下试样的碾磨条件基本相同，测出的结果也较接近。

　　3.2.2.4在样品的碾磨过程中，采用样品粉碎机粉碎试样测定脂肪酸时，按操作规程95%通过40目筛的要求，我们作了具体的粉碎记录。根据粉碎记录显示(见表1)，要达到95%通过40目筛的要求，碾磨次数还受水分因素的影响。根据这一情况，我们又进行了稻谷粉碎次数脂肪酸值的测定，结果见表2。

　　从表2中可以看出，脂肪酸值的测定结果在很大程度上也受粉碎条件、粉碎程度和细度影响，其影响有待进一步研究。

　　4讨论

　　通过结果分析，在脂肪酸值的测定中，要保证测定数据的准确性和可比性，我们认为：

　　4.1最好采用统一碾磨方式，使各地脂肪酸值测定结果更具可比性。最佳碾磨方式应为旋风磨碾磨，原因为：

　　4.1.1旋风磨粉碎试样时间约为1分钟，样品粉碎机要达到标准要求的细度则需要约20分钟，两者相差约19分钟。

　　4.1.2用旋风磨粉碎试样，能将试样一次性完全粉碎，从而投入测定时间缩短，减少了试样的脂肪酸在测定过程中的变化；而采用样品粉碎机粉碎试样，则不可能使试样在一次性粉碎后及时投入测定，要达到标准规定的粉碎试样95%通过40目筛，必须经过多次反复粉碎才能达到，这样就增加了试验过程中的偶然误差。

　　4.1.3用旋风磨时的测定时间虽然缩短，但它直接影响脂肪酸值时的测定，使结果偏高，其原因也不可忽视。我们建议相应提高脂肪酸值的品质控制指标。

　　4.2在没有旋风磨的情况下，用样品粉碎机粉碎试样时，我们建议采用约40g试样进行粉碎，这样可以减少粉碎时间和重复粉碎次数，使试样在最短时间内95%以上通过40目筛。

　　4.3用样品粉碎机第1次粉碎试样过40目筛后，应及时装入磨口瓶内，并立即放入冰箱内直至95%以上通过40目筛时为止，以减少由于温度和空气因素给测定结果带来的影响。

　　4.4条件允许时，应在脂肪酸值测定室安装空调，使各地测定脂肪酸值时的温度条件保持一致。