凯氏一福斯自动定氮仪的性能实验

　　蛋白质是极其复杂的含氮有机化合物，是构成活细胞原生质的主要成分，是动植物有机体内进行生命过程的物质基础。因此谷物中蛋白质含量是衡量其品质和营养价值的最重要指标。

　　测定蛋白质的方法很多，国际上通常以凯氏定氮仪为主的凯氏定氮法。凯氏定氮法具有很高的准确度和精确度，但操作手续较繁，分析速度较慢，不适应大批量检测的需要。丹麦FOSS公司根据凯氏原理设计制造的凯氏-福斯自动定氮仪（简称自动仪）就是一种自动、快速测定蛋白质的仪器。该仪器将凯氏法的步骤全部自动化，即消化、蒸馏、冷却、稀释、滴定、结果计算都按程序控制自动进行。

　　我们于1984年9月进行安装调试，在两年内完成了水稻、小麦、豆类等2000余份样品的蛋白质测定。同时我们对福斯自动定氮仪的准确度、精密度、仪器的稳定性以及自动化仪测定与国家标准法测定相比较等项实验研究。

　　一、福斯自动定氮仪回收率的测定

　　回收率的高低是衡量准确度高低的重要指标。回收率一般采用己知含量的标准物质重复测定来获得。为了进一步验证福斯自动定氮仪的准确度我们还测定了难消化物质的回收率，供试的标准物为A.R级（分析纯、硫酸按，制备为低氮标准液I,其蛋白质含量为0.5%和高氮标准液I,其蛋白质含量为39.7%,难消化物质选用C.P级（化学纯）葵酸，含氮量为11.4%.用这三个标准样品在自动仪上作了多次重复测定。标准液I、I的回收率分别达100%和99.7%,就是很难消化的葵酸回收率也达99.45%.

　　二、福斯自动定氮仪的稳定性

　　仪器分析中，仪器的稳定性，实质是指仪器分析结果的再现性。再现性好说明仪器稳定性好，它是仪器分析是否可靠的重要标志之一。为了检验仪器的稳定性，我们用小麦、玉米、水稻样品进行了多次测定，结果如表1.表1说明不同时间对同一样品测定结果，其相对误差都在允许范围内，再现性良好，证明福斯自动定氮仪稳定性是好的、是可靠的。

　　三、福斯自动定氮仪精密度实验

　　为了检查仪器重复测定的可靠程度，除了用标准试剂硫酸按和葵酸实验，对水稻、小麦、玉米等样品作了多次重复测定，对重复测定结果作了统计分析如表2.结果说明仪器有很高的精密度，变异系数均小于1%,显著性差异测定均不显著，说明重复测定是可靠的。

　　四、福斯自动定氮仪与国家标准法测定对比检验

　　用水稻、小麦、玉米、鱼粉等多种样品分别用凯氏-福斯自动定氮仪和国家标准法进行测定。福斯自动定氮仪测定的结果一般略高于标准法测定的结果（见表3），这与仪器整个系统有较好的密封、使用强催化剂和氧化剂能在短时间内完成消化，使氮的损失少，回收率高有关。但不论蛋白质含量高的样品（如鱼粉含蛋白质50%以上）或含蛋白质低的样品（如水稻10%左右）两个方法测定的相对误差都在1%以下，都在国家标准法测定的误差范围之内。同一样品用两个方法测定结果之间无显著性差异，说明福斯自动定氮仪完全可以信赖。

　　五、结语

　　1.凯氏-福斯自动定氮仪的回收率、准确度和精密度都很高，仪器的性能稳定可靠，是一个测定氮和蛋白质的较理想的自动化分析仪器。

　　2.福斯自动定氮仪自动化程度高（除称样、加样用人工，其余全部自动化进行）测定效率高，连续操作每小时可测定20个样品。而且仪器侧定范围较宽含氮量在。-r150or蛋白质含量在0 ^-9900的样品均可测定，因而仪器的利用率高。

　　3.福斯自动定氮仪有可靠的安全系统，小的故障就会使仪器自动停机不致发生意外。

　　4.福斯自动定氮仪的主要缺点是药品耗费量大，分析测定的成本较高，测定一个样品需耗95%的HZS0410^-13m135%的HzOzlOrnl;40%的NaOH50ml;指示剂50m1; KZS049克，Hg00.75克。其中催化剂Hg0有毒，对操作人员有害。因此我们正在考虑试用锑催化剂代替汞催化剂。自动仪以液化石油气作燃料，没有这种燃料的地方不宜使用该仪器。