全自动凯氏定氮仪测定天然橡胶氮含量试验

　　当前，Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪广泛应用于橡胶行业的氮含量测定。Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪由瑞典FOSS公司生产，厂家说明书指定要用盐酸作为标准滴定溶液，而新的国家天然橡胶测定标准（GB/T8088-1999 eqv ISO 1656:1996）中的氮含量测定采用的却是硫酸标准滴定溶液。这就限制了定氮仪使用的范围，使得它只能使用在橡胶质量控制方面或科研方面的橡胶氮含量测定，不适用于标准橡胶（天然橡胶）监督抽查样品、优质产品的评优仲裁样品、期货样品等氮含量的检测。

　　Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪在当前是比较先进的进口仪器，购置费用不低，若不能发挥它应有的作用是一种损失。Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪采用硫酸作为标准滴定溶液测定标准橡胶（天然橡胶）中的氮含量，测定结果与盐酸作为标准滴定溶液测定标准橡胶中的氮含量测定的结果是否一致，目前未见相关报道。因此，使用两种不同标准滴定溶液（硫酸和盐酸）进行测定结果的比较，如果测定结果趋于一致，就可以扩大Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪的适用范围，更好地发挥Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪的设备优势，更好地为天然橡胶测定服务。

　　1材料与方法

　　准备化学纯(NH4)2SO4，并随机选取一个5号标准橡胶（SCR5）和一个20号标准橡胶（SCR20）。

　　配制10.09g/L(NH4)2SO4溶液；配制c(HCI)＝0.09626mol/L，c(1/2 H2SO4)＝0.10286mol/L，c(H2SO4)＝0.1007mol/L。用移液管分别取5ml、10ml、15ml、20ml〔10.09g/L(NH4)2SO4溶液〕在Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪测定氮含量的结果，按照Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪说明书提供的方法测回收率（标准为GB/T8088－1999）。

　　2试验结果

　　试验结果见表1和表2。

　　3讨论

　　3.1从Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪所设计的滴定原理来看，采用盐酸〔c（HCI）=0.1mol/L〕标准滴定溶液的计算公式与国家标准GB/T8088—1987采用硫酸标准滴定溶液〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕的计算公式一样，且两种标准滴定溶液都是强酸。因此，从理论上来看，Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪测定橡胶中的氮含量选用硫酸标准滴定溶液【配制硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕】进行测定是可行的。

　　3.2从实验的结果来看，采用Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪测定（NH4)2SO4氮含量和天然橡胶样品（随机取样）氮含量两种标准滴定溶液测定的氮含量趋于一致〔c（HCI）＝0.1mol/L盐酸标准溶液和c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸标准溶液，国家标准GB/T8088-1999要求的实验室内的重复性r为0.042〕。〔c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L〕硫酸标准滴定溶液所测结果（大于10.00ml10.09g/L硫酸铵溶液）的重复性（r）好于盐酸标准滴定溶液的重复性（r）；c（1/2H2SO4）＝0.1mol/L硫酸标准滴定溶液所测结果的重复性（r）总体好于〔c（HCI）＝0.1mol/L〕盐酸标准溶液的重复性（r）。c（HCI）＝0.1mol/L盐酸标准溶液与c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的标准溶液测定的结果相差两倍，即c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸的标准溶液测定的结果比实际结果小两倍。

　　3.3从实验的结果来看，配制c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸标准溶液可以用在Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪测定天然标准橡胶的氮含量。但为了保证结果的准确，一定要注意避免把c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸标准溶液与c(H2SO4)=0.1mol/L硫酸标准溶液相混淆。