大米中的砷含量测定的样品前处理

近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。

砷的来源

砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿藏的腐蚀释放出来，遍及环境中的水、空气、土壤，人类活动促使砷进入到周围环境，他们存在于燃烧的煤、油、汽油和木头、矿石和砷的化合物，如杀虫剂、灭草剂、木材防腐剂。砷是一种高致癌的污染物，存在于毒性或非毒性的形式，有机物和无机物中，有三价、五价氧化物中，阴离子、阳离子、游离态。通常甲基化和其他有机砷比无机砷毒性更少，五价砷比三价砷毒性更少。大米从土壤或水中吸收砷比大部分植物更高效，主要是由于生长在水涝条件下，根和谷物易吸收砷，大米在世界各地生长条件不同，砷的含量也大不相同，消费者报道，平均无机砷水平在同一地区的两种米测试，褐色米比白色米含量高。砷存在于谷物表层，褐色这就不奇怪了，褐色大米含有更高量的砷.

为了获得准确的测量结果，避免批量样品不是来自分析测定过程，而来自样品准确，需要一个制备有代表性样品的过程，取样、分样、研磨、消解，通常4分法取样会有5%以上的误差。而我公司RSD100具有混合分样功能，能够使样品准确偏差控制在1%以内，一旦取得有代表性的样品，大米需要粉碎到适合的尺寸大小，研磨也会伴有样品混合均匀，不同分析方法要求不同尺寸大小，样品尺寸大小不一，对消解也会产生影响。相比较，颗粒小，均匀消解处理效果充分。

 大多数消解方法中，样品颗粒太细，消解反应太快影响结果。太粗会需要更多时间去消解，加更多酸试剂。颗粒大小与相关萃取方法也有重要。颗粒太大部分物质无法萃取得到，如果颗粒太小，萃取管会堵塞，样品会迅速导入烧杯中。zui佳的样品细度依赖所使用的的萃取装决定。大多数设备需要500μm左右为zui佳条件，不同分析方法要求适量的样品颗粒大小，如下表：

 分析前处理大米能用FM100研磨，它是一款高速旋转研磨仪，在转刀与筛圈间发生碰撞、剪切作用下，样品细化进料样品在研磨腔中存留时间很短，避免过热而引起样品化学特性变化。100g样品（初始3-7mm大小）完全达到100μm以下，使用18000rpm转速，12齿转刀，0.2mm筛圈，3分钟能够达到理想结果。如果连接旋风分离装置，大大提高制样研磨效果，降低热效应，解决清理和快速收集样品的问题。

大米中砷元素测定

分析通常用HG-AAS（氰化物-原子吸收），原子荧光，电热耦合等离子体质等分析方法。由于三价砷、五价砷等受热易氧化，不易采集，所以在制样中温度控制提出更高要求。GT200能够保证样品在持续液氮低温下—196℃粉碎细化，从而取得zui佳的制样结果。

当然，正常情况下大米里的砷含量肯定远远低于潘金莲给武大郎下的剂量，但即使不易致命，无机砷也被认为是种强烈致癌物质，WTO世界卫生组织确定大米砷污染物水中不得高于200μg/kg，在6月，欧盟也确定了该限制标准，并把婴儿和儿童实用大米产品中的AS的上限定为100μg/kg。准确的样品分析与正确的样品处理相，RSD100和M10能够保证代表性样品的取得。如米，为了取得均匀混合及一定合适的颗粒大小，FM100能够快速处理3分钟内完成要求，12齿转刀和0.2mm筛圈，转速18000rpm，配合旋风分离装置保证更完美的制样要求，如果需要测定大米中的三价或五价砷，防止因为研磨过热产生热发生AS的氧化作用，可以运用GT200震动球磨仪，确保ICP-MS对砷的不同形态的分析。