目前消解土壤、淤泥和沉积物的样品预处理方法比较多。在这些方法中,由美国环保总局(EPA)制定的3050B方法被用作方法升级或仲裁【1】,其声望逐渐提高。本文介绍的方法符合美国EPA3050B方法,所进行的步骤遵循样品酸消解要求,使用奥谱勒 公司的ED36 电热消解仪和一次性消解管很好地消解了土壤样品。
实验部分:
仪器:
奥谱勒电热消解仪 ED16
试剂:
硝酸 1:1 (H2O:HNO3) 所用的试剂均为 A R 级;H2O2(30%);实验用水为二次水
步骤:
1、将样品混合均匀,称取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中。
2、加入5.0mL HNO3:H2O(1:1)硝酸。
3、盖上带管塞,但不要拧紧,在95℃回流10min。
4、取下冷却。
5、加入2.5mL 浓硝酸,盖上管塞,放回到消解孔中,95℃回流30min。
6、如果没被完全氧化,重复加入浓硝酸,直到氧化完全,将样品蒸发到5mL。
7、关闭消解仪,冷却30min。
8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2,开启消解仪,加热到95℃,加入1.0mL H2O2直到起泡退尽。
9、将样品蒸发到2.5mL。
实验结果:
消解土壤的前处理已经完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:
1、加入5mL 浓盐酸于消解管中,盖上管塞并在95℃回流15 分钟,然后冷却。
2、过滤或离心样品,将溶液稀释到50mL 刻度。
3、用AAS&ICP-AES 分析。
结论:
使用ED 16 电热消解仪消解土壤,完全满足EPA3050B
方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和样品的存储管,可省去玻璃容器的清洗。消解管不残留测定物质,因此在使用前无须用酸清洗。采用环绕式加热,受热均匀,可以快速、彻底的消解样品,节省电能。精确控温,样品间温差小,能进行批量样品测定。
参考文献:
[1] EPA 3050B: 沉积物、淤泥和土壤的酸消解
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