一、色谱条件
仪器:岛津 GC—9A 型气相色谱仪。
色谱柱:2%PEG20M+2%KOH
担体:Chromosorb(酸洗、硅化烷、60—80 目)
温度:Tc :130℃保持 3 min,升温速度为 3℃/min,终温 180℃保持 20 min;Ti:200℃;TD:200℃
检测器:氢焰离子化(FID)
载气:N2 流速:30 mL/min;燃气:H2 流速 40 mL/min;助燃气:空气流速 500 mL/min输出衰减:自选;纸速:5 cm/min;样品:0.1—0.2 μL
二、实验步骤
1、按上述色谱条件启动仪器,一次升温使检测器和气化室温度达到规定之后,按以上条件设定程序升温。
2、完成程序设定且基线稳定后,用微量注射器注入 0.2 μL 二环己胺。同时按 start 按钮,程序升温即自动进行,记录色谱图。若需要重复前次程升过程,可将设定值复位后重复进行。
3、定性:在相同程升条件下,注入标准样品以鉴别各流出峰。
4、定量:可采用归一化法或外标法定量。
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