发布时间:2019-07-02 18:27 原文链接: ICPMS法测定土壤中金属元素浅谈

  1 ICP-MS法测定土壤中金属元素的原理 
  近几年,对土壤进行检测已经成为生态研究项目中的重点,要结合实际需求和系统管控结构,确保数据分析和理论结构之间的平衡,就要针对有色金属进行集中处理。究其原因,主要是由于矿物质内所含有的矿物品种较高,且整体种类较多,技术人员不仅要对其物理性质进行分析,也要结合实际化学结构和组成成分进行综合分析。在研究的基础上,保证能获得更好的经济收益.在众多金属元素中,铜元素、铅元素、锌元素、镍元素、钼元素等,对于金属矿中的伴生元素进行系统化处理和综合分析管控,基本方法是火焰原子吸收机制、滴定测量机制、分光光度机制、X射线荧光谱机制等。 
  在实际应用过程中,利用ICP-MS法主要是借助电感耦合等离子体质谱法等,对无机元素分析有很大的帮助,主要是水和土壤等,对于环境、半导体以及化学化工项目具有非常重要的数据研究意义,只有对土质有较为清晰的认知,才能建构更加完整的数据管理模式,提高消解的能力,并且结合微波消解的检测机制进行系统化融合[1]。 
  2 ICP-MS法测定土壤中金属元素的试验平台 
  2.1 ICP-MS法测定土壤中金属元素试验设备平台 
  在建构ICP-MS法测定土壤中金属元素试验的过程中,要对设备平台结构进行综合分析,并且提升相关参数的准确度,其中,入射功率为1300瓦、扫描方式中存在跳峰,雾化器流量为每分钟0.85升,进行3次扫描,冷却气流量为每分钟14升,重复3次。除此之外,辅助气流量为每分钟0.8升、积分时间0.5秒、真空度1*10-6帕斯卡、分辨率为100%、进样泵速每分钟30r、进样时间30秒、溶液提取速度每分钟1.0毫升、样锥孔径1.0毫米、截取锥孔径0.7毫米、采样深度为80step等,试验中电感耦合等离子体质谱仪器工作参数符合以上承诺书规定,从而开展基本试验。 
  另外,在试验中基本试剂也有明确的规定,利用硝酸和过氧化氢超纯试剂,盐酸分析纯、氢氟酸分析纯以及电阻率在18毫欧以上的高纯水,最后,是需要被测定元素的标准储备试剂,包括铬元素、钼元素、镍元素、铜元素等。 
  2.2 ICP-MS法测定土壤中金属元素试验参数分析 
  首先,要对标准物进行称量,确保其干燥且衡中,将标准物的放在微波消解系统的消化罐内后,向其中加入盐酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氢氟酸溶液3毫升、过氧化氢溶液1毫升,摇匀操作,并利用微波消解仪的 标准化运行程序济宁消解,消解后实现有效定容。值得一提的是,在微波消解试验中,由于要进行三个步骤,因此,每个步骤对于参数的要求都有所不同。第一步骤中,功率为500千瓦,升温时间控制在5分钟左右,温度为80摄氏度,压力位5帕斯卡,第一步骤要控制保持时间在5分钟。第二步骤中,功率为800千瓦,升温时间控制在3分钟左右,温度为120摄氏度,压力位8帕斯卡,第二步骤要控制保持时间在10分钟。第三步骤中,功率为800千瓦,升温时间控制在3分钟左右,温度为160摄氏度,压力位8帕斯卡,第一步骤要控制保持时间在15分钟。在整个消解试验结束后,要利用ICP-AES以及ICP-MS的仪器工作进行集中测定。 
  由于各个微量元素的标准储备叶都采用的是光谱纯试剂,因此,要按照常规化方法进行集中配置,在配置过程中,要秉持光谱纯试剂的要求,并且保证相关因素之间不会出现干扰现象和化学反应现象[2]。对于不同的待测元素,在标准储备溶液进行逐级稀释的过程中,要利用混合标准液系列,浓度就控制在每升1.0毫克即可,介质是体积分数的硝酸,然后要将其稀释配置为做种标准系列,分别为0、1、10、50,然后利用ICP-MS法进行实际的测定。 
  对于不同测量元素,要对标准液进行量取,特别要注意的是,要根据试样中不同的元素含量范围进行适当调整,并对校准曲线中的元素浓度进行集中处理和综合管控,只有保证不同配置混合标准系列溶液的基本结构和参数符合标准,才能利用5%硝酸分析纯进行集中定容,从而提高整体检测环境和基本质量,并利用ICP-AES法进行最后测定。 
  3 ICP-MS法测定土壤中金属元素的结果分析 
  3.1 ICP-MS法测定土壤中金属元素消解条件分析 
  利用硝酸进行消解的效果较好,且要对不同消解条件进行集中的比对,利用不同结构对矿石进行集中处理,硝酸的实际使用量越高,整体试验样品的消解程度就更加彻底,且氮氧化物成分越高。另外,在消解过程中挥发酸的用量增多,也会导致内部酸度偏大,在反复试验后,对酸的具体比例进行了标定,盐酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氢氟酸溶液3毫升、过氧化氢溶液1毫升[3]。 
  3.2 ICP-MS法测定土壤中金属元素同位素分析 
  利用ICP-MS进行测量,会受到一些同位素的干扰,其中,土壤中的金属同位素和质谱干扰异位素、氧化离子干扰、双电荷离子干扰等,都需要试验人员进行集中测定,特别是对复合离子对待测元素的影响效果也要进行集中处理,选择使用丰度较大的元素作为测量同位素。主要包括:铬53、钼98、钴59、镍58以及锌64等。 
  4 结束语 
  综上所述,利用HCl-HF-HNO3-H2O2的系统对土壤进行消解,并借助ICP-MS法对相关元素组成系统进行系统化样品测定,对相关参考数值进行比对,结合平行试验,能有效实现精准化测定。整体试验项目测定快速且结果准确,对环境的污染程度也较小,值得推广。 

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