ICPMS测定淡水虾中镉、铅的含量

　　环境保护是现代社会发展的一个重要指标，人类生活质量的提高特别是饮食的安全与健康有很大关系。工业化造成江河水重金属镉、铅的污染，通过食物链进入人体，并能蓄积，引发疾病[1]。虾对镉、铅等重金属离子具有很强的富集能力[2，3]，能否安全地食用虾，一直是人们关心的问题。目前用于食品中重金属检测方法很多，我们用有ICP/MS法对淡不虾中镉、铅含量进行了定量的测定，该法具有灵敏度高，结果稳定，测定速度快优点。 
　　1.材料与方法 
　　1.1材料与仪器：淡水虾：市购。镉标准溶液：准确称取0.250 g高纯金属镉 （99.99%）于150.0 mL烧杯中，加入5.0 mL硝酸（1+1），加热溶解，除尽二氧化氮，移入250.0 mL容量瓶，加超纯水至刻度，混匀。此标准溶液含镉1.00 g/L。铅标准储备液：取0. 159 8 g 硝酸铅加1.0 mol/L 硝酸10 mL 全部溶解后，移入100 mL 容量瓶中，加超纯水至刻度，混匀。此溶液的铅质量浓度为1. 00 g/L。等离子体质谱仪（7500-CX，美国 Agilent 公司）；微波消解仪（ Mars 6，美国培安公司）；超纯水机（电阻率大于18.2MΩ·cm，美国Millipore 公司）。 
　　1.2 试样处理 
　　将待测淡水虾去头、壳后洗净，取可食肌肉部分，用超纯水冲洗3次。将样品切碎，准确称取1.000 g，置消解罐中，加入7.0 mL HNO3在130℃加热板上预处理。待黄烟冒尽时，补加1.0 mL HNO3、1.0 m LH2O2，设定微波消解炉高压力1.5 MPa、时间10 min，将消解罐置消解炉中消解。消解结束后取出冷却，在160℃加热板上赶酸，直至白烟冒净。用超纯水冲洗3次转移到10.0 mL的容量瓶中定容，待测。空白实验用超纯水代替样品，其它操作与试样处理完全相同。 
　　2.实验方法 
　　2.1 标准系列溶液的配制 
　　将1.00 g/L 混合标准溶液用2%的硝酸溶液稀释成100μg/L的镉、铅混合标准溶液。分别移取0、1.00、2.00、6.00、8.00mL100μg/L 的混合标准溶液，用2% 的硝酸溶液定容至100mL，配成0、1.0、2.0、6.0、8.0μg/L一系列的混合标准溶液。 
　　2.2 测定 
　　按优化好的等离子体质谱仪工作参数，依次测定混合标准系列溶液、试样和样品空白溶液，根据各元素回归曲线计算样品中对应元素的含量。 
　　3 结果与讨论 
　　3.1 测定同位素的选择 
　　为有效避免同量异位素与被分析元素的质谱重叠，测定同位素的选择应优先选择丰度大、干扰小、灵敏度高的同位素。镉选用111Cd、铅选用208Pb。 
　　3.2 校正曲线 
　　经测试，待测液中镉、铅待测元素在0～10.0μg/L浓度范围内，仪器响应值与浓度之间有良好的线性关系，镉、铅的相关系数和线性回归方程见表1。镉的检出限为3.00×10-3μg/L，铅的检出限为1.00×10-3μg/L。 
　　2.3 回收率实验 
　　本回收率实验选淡水虾为样品，不同元素按不同水平加标，重复3次，实验结果见表2。表2实验结果中，2 种元素的平均加标回收率在99. 0% ～99. 5%之间，表明该方法的测定结果准确可靠。 
　　4.结论 
　　经微波消解，采用ICP-MS可以实现淡不虾中镉、铅元素的同时测定。测定浓度在0～10.0 μg/L范围内，镉、铅元素的浓度与仪器响应值之间有良好的线性关系，相关系数均在0. 999 以上； 镉、铅元素加标回收率在 99.0%～99. 5%之间。该方法快速高效，化学干扰较小，结果的准确性高。