乳品中“双氰胺”的检测

方案优势

根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上

采用标准

参照国家相关标准

方法/原理/步骤

　　1适用范围

　　本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。

　　2样品准备

　　(1)奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；

　　牛奶：称取2 g样品于离心管中；

　　(2)向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min；

　　(3)收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。

　　(4)合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。

　　3 SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)

　　(1)活化： 10 mL乙腈；

　　(2)上样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；

　　(3)淋洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；

　　(4)洗脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；

　　(5)重新溶解：将洗脱液35℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。

仪器设备

　　1分析条件

　　色谱柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat# 81406)

　　流速： 1.0 mL/min

　　检测器： 218 nm

　　柱温： 30℃

　　进样量： 20μL

　　流动相： A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)

　　B：乙腈

　　A : B=5 : 95

　　2添加回收结果

         3检测相关产品信息

色谱图

　　双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)

　　牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图

　　牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

　　奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图

　　奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图