原子发射光谱(ICP/AES)理论知识(5)——激发光源
激发光源
作用:提供使试样中被测元素蒸发解离、原子化和激发所需要的能量。
对激发光源的要求:必须具有足够的蒸发、原子化和激发能力;灵敏度高、稳定性好、光谱背景小;结构简单、操作方便、使用安全。
常用的激发光源的类型:
(一)直流电弧
(二)交流电弧
(三)电火花
(四)电感耦合等离子体(ICP)(Inductively coupled plasma)
重要术语的意义:
击穿电压:使电极间击穿而发生自持放 电的最小电压。
自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。
燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。
共振线、灵敏线、最后线及分析线:
由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。
由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。
(一)直流电弧
1、工作原理
利用直流电作电源,使电极间隙产生电弧以使试样蒸发、原子化及激发。
直流电弧工作时,阴极释放出来的电子不断轰击阳极,使其表面上出现一个炽热的斑点。这个斑点称为阳极斑。阳极斑的温度较高,有利于试样的蒸发。因此,一般均将试样置于阳极碳棒孔穴中。在高温下,物质在阳极蒸发、电离、原子化、激发、 跃迁,产生特有的谱线。
2、电弧温度
分为电极表面温度和弧焰温度:电极表面温度与试样的蒸发有关,而弧焰温度则影响激发过程。
在直流电弧中,弧焰温度取决于弧隙中气体的电离电位,一般约4000 -7000K,尚难以激发电离电位高的元素。电极头的温度较弧焰的温度低,且与电流大小有关,一般阳极可达3800K,阴极则在3000K以下。
3、直流电弧的特点
优点: 1)电极头温度高(与其它光源比较),蒸发能力强,测定的灵敏度高;
2)设备简单,不需高压,安全。
缺点: 1)放电不稳定,分析结果重现性差;
2)弧较厚,自吸现象严重,故不适宜用于高含量定量分析,但可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。
(二)交流电弧
交流电弧又分为高压交流电弧和低压交流电弧。高压交流电弧的工作电压为2000-4000V,电流为3-6A,利用高压直接引弧,由于装置复杂,操作危险,因此实际上已很少采用。低压交流电弧的工作电压为110-220V,设备简单,操作安全,应用较多。
低压交流电弧发生器由高频引弧电路(Ⅰ)和低压电弧电路(Ⅱ)组成。220V的交流电通过变压器T1使电压升至3000V左右向电容器充电,当升至G2的击穿电压时,电容器放电,产生高频高压感应电流,击穿G2,间隙气体电离,形成导电通道。
高频引弧电路的作用:
将普通的220V交流电直接连接在两个电极间是不可能形成弧焰的。这是因为电极间没有导电的电子和离子,采用高频高压引火装置,借助高频高压电流,不断地“击穿”电极间的气体,造成电离,维持导电。
在这种情况下,低频低压交流电就能不断地流过,维持电弧的燃烧。这种高频高压引火、低频低压燃弧的装置就是普通的交流电弧。
3.交流电弧的特点:
交流电弧是介于直流电弧和电火花之间的一种光源。
优点:
1)与直流相比,交流电弧的电极头温度稍低一些,但激发温度较之高;
2)且由于有控制放电装置,故电弧较稳定。
这种电源广泛用于光谱定性、定量分析。
缺点:灵敏度较低。
(三)高压电火花
高压电火花通常使用10000V以上的高压交流电通过间隙放电,产生电火花。
电源电压U由调节电阻R适当降压后,经变压器B,产生10~25kV的高压,通过扼流线圈D向电容器C充电。当电容器C两极间的电压升高到分析间隙G的击穿电压时,储存在电容器中的电能立即向分析间隙放电,产生电火花。放电完了以后,又重新充电、放电,反复进行以维持火花放电不灭。
高压电火花的特点:
优点:稳定性较好,由于高压火花放电时间极短,故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大(高达10000-50000A/cm2,因此弧焰瞬间温度很高,可达10000K以上,故激发能量大,可激发电离电位高的元素。
缺点:由于电火花是以间隙方式进行工作的,平均电流密度并不高,所以电极头温度较低,且弧焰半径较小,蒸发能力较低。
这种光源主要用于金属合金分析、适于低熔点和难激发元素的定量分析。
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