QuEChERS_气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究

摘　要：建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比９５∶４∶１的乙腈－水－１％乙酸混合溶液作为提取剂，ＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ，Ｅａｓｙ，Ｃｈｅａｐ，Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，Ｒｕｇｇｅｄ，Ｓａｆｅ）方法进行净化，采用气相色谱法进行检测。结果表明：九种农药在１．０～１００ｎｇ／ｍＬ范围内线性良好，３个添加水平的平均回收率分别为７６．０％～１１４．０％、８６．１％～９５．７％和８２．８％～１０４．６％，检出限在０．４～１．５μｇ／ｋｇ范围内。该方法快速、简便，并且成本较低。

    有机氯农药作为广谱杀虫剂曾在世界各国广泛使用，但其化学性质稳定、不易挥发、在环境中降解缓慢，并可通过生物链富集在动植物体内，严重污染环境。我国虽已在１９８３年停止生产和使用这类农药，但至今仍能在土壤、地下水以及生物体内检出该类农药。中药材的种植期较长，尤其是多年生根类药材，更易受到有机氯农药的污染［１］。《中国药典》２０００年版首次规定了九种有机氯农药残留的检测方法，２０１０年版除甘草、黄芪等药材外，对其余药材均未提出限量要求。中药材中的农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注，因此，建立中药材中有机氯农药残留的快速检测方法十分必要。
    目前，对于中药材农药残留检测的常用样品前处理方法有磺化法［２］、固相萃取法［３］等。与以上方法相比，ＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ，Ｅａｓｙ，Ｃｈｅａｐ，Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，Ｒｕｇｇｅｄ，Ｓａｆｅ）是一种近年来才发展起来的快速、便捷的前处理方法，其广泛地应用到农产品的农残多残留分析中［４－７］，而其在药材检测中的研究报道相对较少［８－１０］。本实验建立了中药材中九种有机氯农药的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法净化，毛细管气相色谱检测的方法，并测定了五十种中药材中的农药残留量，为提高传统中药的质量，建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量测定的方法提供依据。