27T水冷磁体扫描隧道显微镜原子分辨率成像

     扫描隧道显微镜(STM)诞生于上世纪80年代，是一种集合了精密机械设计、微弱信号测量、智能数据采集的高精尖机电一体化设备。STM不仅能够提供材料表面原子分辨率形貌，还能够结合扫描隧道谱学(STS)获得材料的能带结构信息，这些可以和量子理论进行精确比对，广泛应用于基础科学研究。在扫描隧道显微镜的发展历程中，通过结合不同类型的测试环境，例如在室温大气、溶液、低温、强磁场等条件下，发展出了电化学扫描隧道显微镜、低温强磁场扫描隧道显微镜、以及针尖增强型的扫描隧道显微镜等。但是这其中最广泛也是最基础的应用是在低温和强磁场中，这是研究高温超导材料、量子相变机制、电荷密度系统、半导体材料以及磁性材料的重要条件。

　　高温超导材料一直是凝聚态物理强关联电子体系的热门材料，大量研究着眼于超导性质与磁场相互作用的相变。在高温超导中，存在两个临界磁场，在磁场强度大于下临界磁场时，磁场会以量子化的磁通线穿过样品，携带一个单元的Hc/2e的磁通量子，以库珀对的方式作用于超导特性，直到磁场上升至上临界场材料（通常为几十到几百特斯拉）的超导电性才会被抑制。高场研究可以加深我们对这一区间相变的理解，而常用的角分辨光电能谱（ARPES）在强磁场时不可行的，我们的研究手段只能转向扫描隧道显微镜。

　　强磁场的扫描隧道显微镜是对上述现象进行研究的最佳手段，能够以极高的能量分辨率观测材料能量空间的信息，包括能隙、朗道能级振荡以及其他费米面附近的性质。目前国际上流行的高场STM都是与超导磁体联用，主要因为超导磁体尤其是液氦浸泡的超导磁体，其工作时振动小，噪音弱，而STM是一种对外界干扰十分敏感的设备，这使得超导磁体中的STM成为相对容易搭建的设备。目前已报道的18T高场STM的记录就是在超导磁体中实现的。但是由于受到当前超导材料自身临界电流的限制，超导磁体反而成为了STM朝向更高场发展的屏障。尽管美国国家强磁场实验室生产出了27T超导磁体，但是代价太高，想要商业化的道路还很长。为此，将目光转向能够产生更高磁场的水冷磁体或者是混合磁体成为了必然。

　　扫描隧道显微镜是一种在原子尺度探测材料表面特性的仪器，对外界的干扰十分敏感。水冷磁体在工作中由于需要使用大量的冷却水将磁体工作过程中产生的焦耳热带走，会产生高达85dB环境噪音和平台的振动干扰。可见，研制水冷磁体下的扫描隧道显微镜最大的挑战是水冷磁体工作过程中伴随的极端恶劣条件。我们为中科院强磁场科学中心实验室编号WM4水冷磁体量身定做了一套完整的扫描隧道显微镜系统，系统的特点有以下三个方面:

　　1、合理设计的减振系统:水冷磁体工作过程中其平台的振动谱数据显示振动主要集中在500HZ至2000HZ，相较于普通建筑物的噪音属于高频处的影响占主要地位，且强度是普通环境振动的80倍以上。针对这种频率较高的振动噪音，高品质因子的弹簧悬吊减振是很好的解决方案。为此我们设计了多级串联减振构架，包括三级重弹簧悬吊和六级重水泥砖橡胶垫间隔层叠减振系统。

　　2、超刚性STM镜体单元:通过外部减振设计，高频段振动噪音会被大量抑制，但是低频噪音会进入到镜体单元上。增强镜体单元的刚性提升扫描隧道回路的共振频率可以有效地衰减传入的低频振动干扰。新设计镜体单元拥有“专利设计”推力高达1.5N的相向摩擦减阻力型三折叠压电堆栈马达，紧凑的压电马达推动分离式微型扫描头结构，从而实现了扫描隧道回路的超刚性，增加了对外界振动的抗干扰能力。

　　3、多用途液氮冷帐式真空腔室:带有液氮冷帐的低温准备腔室设计，最大程度的增加液氮的冷凝面的面积，获得洁净的高真空(10-5 Torr)，该设计与水冷磁体兼容，能够有效地隔绝外界噪音对扫描隧道回路的干扰，高真空也保护了活泼样品的表面免收污染。同时腔室外部可拓展如Load-Lock，样品生长等功能。

　　通过以上设计，我们克服了水冷磁体工作中恶劣的振动和噪音环境带来的干扰，实现了世界上首次水冷磁体中的STM原子分辨率成像，获得了石墨的高清原子数据。该系统也为在即将完工的高达45T的混合磁体中实现原子分辨率铺平了道路，使得在极高场下直接观察材料表面以及能带特性成为了可能。该工作发表于纳米类著名期刊Nanoresearch上，审稿人认为“this work will make a hugeinpact in the STM community”。有关该装置的详细说明见正文第四章。

　　为了实现水冷磁体中高场成像，我们在前期做了很多铺垫性设计与实验，分别在第二章、第三章列出:在第二章中我们设计了一款适用于低温、优于普通超高真空的扫描隧道显微镜。设计了分离式扫描头的第一个版本—水平放置的分离式扫描结构单元，从而减小了样品探针的扫描机械回路，实现了扫描的高稳定;粗逼近马达是双扫描管并推惯性马达，提升了惯性马达的推力和降低了启动电压。同时分离式的结构隔离了粗逼近马达的不稳定性使扫描机械回路免受干扰;解决了将密封镜体单元的真空腔室的完全浸泡于液氦中的技术难题，使得样品区域具有超高真空和强冷却功率。在第三章中我们设计了一款适用于18/20T超导磁体的扫描隧道显微镜。该装置设计了首款多用途液氮冷帐式真空腔室，并使用其作为低温真空准备腔与超导磁体联用在没有使用离子泵、钛升华泵基础上实现了准备腔内真空度10-9 Torr;多用途液氮冷帐式真空腔室内部设计自重性“机械手”，可以实现样品在磁体中心与准备腔之间的转移，具有原位解离的功能;该装置的镜体单元结构紧凑，使用了纵向分离式微型扫描头结构，配合低温强磁场下工作流畅的专利设计纵向惯性蜘蛛马达，装置在12K高场下获得清晰原子图像。

　　我们提出STM在水冷磁体中的应用改进，主要包括液氦低温制冷设计以及适用于更小腔体孔径的STM镜体单元。同时也提出了一款专利设计的全新压电马达，拥有更紧凑的设计和强大的推力，这都有望被应用于水冷磁体以及未来的混合磁体中。