高效可靠的滴定分析

现代化的实验室对自动化的要求正随着试验样本量的增加而增长，自动化便于实现对整个试验分析的过程控制。本文将为您介绍自动化技术是如何保证分析过程的可靠性的。

图1.智能取样：重量和其他样本信息都直接保存在射频芯片上。

图2.样本制备：软饮料的自动重复脱气。

图3.双倍的检验量：在检测一个样本的时候另一个样本已经做好了检测前的准备。

滴定在液体密度检测和折射率检测等物理分析中起着非常重要的作用。这一技术使用户能够快速了解并确定各种样品的核心参数。正因为如此，它被广泛的应用于保证产品质量的检验之中。

自动化技术在分析实验领域的的应用潜力不断得到提高。把分析检测仪与自动化的进样器连接在一起，就为高效、安全的样本制备和分析试验提供了无限新的可能;例如：

• 智能化采样技术能够把称量的重量和样本信息自动的记录、保存在样本容器的RFID射频芯片中。在样本托盘上，这些信息可被读出，与分析系统相互连接。操作者不必做任何操作，所有的数据和结果都能被准确的联系起来，避免相互混淆;

• 利用第二层上的自动进样器可以平行完成样本制备和检测分析，检测分析能力提高了一倍;

• 根据样本容器所带的条码或者RFID射频芯片中所记录的数据，智能条码可以自动选择正确的检测分析方法;

• 盖系统，电磁的盖系统保护着样本不受环境大气的影响;也保护用户不受有毒或挥发性溶剂的影响;

• 水浴恒温样品盘允许与温度有关的样本，在受控的温度条件下或在预热、预冷的条件下进行检测分析;

• 通过强力淋浴功能能够有效的清洁与样本相互接触的电极、搅拌器、定量器和泵用软管。

怎样把这些功能相互融合到一起?整个检测分析过程是什么样的?可以以滴定和密度/折射率检测为例加以详细说明。

高效可靠地称量滴定样本

大多数滴定分析的样本都要在天平上称重。在大量的检测样本中，准确的记录每一个样本的性质和称量的重量是非常重要的，也是必不可少的。在实践中，滴定用的重量数据常常是写在称量工作台的便签上，用不防水的记号笔直接写在样本容器上，写到实验记录中或者把试验记录打印出来，提交上去。

同样的数值在滴定仪中要读出和输入两次。这种繁琐的工作过程既浪费时间，又容易出错。常常会遇到这样的事情：记录着滴定数据的便签找不到了，个别称量数据写错了或者在试验样本量大的情况下相互混淆了。要做到数据的准确保留，不得不消耗大量的时间。

日常工作中的智能取样

对于用户来讲，如果实验员不必再操心样本称量的顺序以及样本称量的数值时，那么可以大大降低工作的出错率和工作量。在这方面，Mettler Toledo公司采用智能取样技术，杜绝了传输过程或识别过程中易发生的错误。Mettler Toledo公司在智能取样中，应用射频识别技术(RFID)进行非接触式的样本数据传输，这在世界上尚属首次。例如，在天平和滴定仪之间可以进行称量样本重量数据的传输。

智能取样可以作为卓越分析天平(型号XPE/ XSE)和Mettler Toledo运动进样器配套使用的功能选项。这意味着：所有的滴定杯都要配备RFID射频芯片(或粘贴或固定在杯套上)。然后将滴定杯置于分析天平上，只需按一下按钮，所有保存在芯片中的数据(样本重量、ID 1、ID 2、校正系数和密度等)就可被传输给分析天平。

所有的工作过程都被集中在唯一的操作界面中，操作者只需选择合适的实验分析方法，按一下按钮，运动进样器就会开始进样，滴定仪对样本进行滴定，所有的滴定数据都被自动地记录到RFID射频芯片中去，这些数据可以作为试验记录之用和计算结果之用。

图4.智能取样技术过程示意图(带RFID射频芯片的试验杯;重量和样本信息直接记录在滴定样本的射频芯片中;根据RFID射频芯片中记录的数据在滴定仪上自动的识别样本和重量值)。

图4所示的示意图表示的是一个完整的智能取样过程。这一过程为实验员节约了大量的时间，不仅是在天平称量时，还包括在滴定过程中：所有的样本数据都是自动传输。RFID射频芯片提供了样本的明确识别，避免了样本的混淆，也节约了样本混淆后的重复试验时间和费用。

实验员输入样本数据中易发生的错误也可以在分析天平的用户界面中被直接修改，大大提高了测试的灵活性，保证了能满足有特殊量检测需要的用户。在样本的测序中，还可以自动编写样本的ID识别号(例如在123号样本之后自动的给出124号的样本编号)。省略了手动输入样本ID编号的步骤，进一步提高实验分析效率。

图5.密度、折射率、酸碱度PH值和酸度可同时在具有自动脱气功能的系统中测定，与过去的单一检测方法相比较，可以节约10min的时间。

快捷简单的单芯片分析

在Mettler Toledo公司的LabX实验室软件和智能条码的帮助下，可以在滴定仪上实现样本特性的自动校正。智能条码可以是RFID射频芯片也可以是1D或者2D条码。

使用RFID射频芯片，实验员在用天平称量时就能把样本重量、ID编号等信息和样本联系在一起。从射频芯片中读出样本的数据后，按照选择的分析方法自动开始试验。所有辅助的样本数据也都会被自动的读出，用于试验记录及计算。

省时省力的饮料检测

饮料企业的质量实验室要对大量的原材料、中间产品和最终饮料进行快速和准确的检测分析。糖度、酸碱度等都是果汁、含二氧化碳的软饮料、冰茶等的常规检测项目，也是决定饮料产品合格与否的重要参数。对于果汁成分、非均质样本的折射率检测，其数据具有可重复性，也是一个不小的挑战。

由于在进行酸碱度PH值检测时，二氧化碳起干扰作用，因此采用脱气技术排除二氧化碳干扰很有必要。Mettler Toledo公司研发了一种方案，能够简单的完成针对样本特性的自动化样本制备。当滴定杯中的样本为橙汁或含糖样本时会出现沉淀和不同的浓度梯度。利用运动进样器可以在进行白利糖度检测前，可以先使样本均匀化：用桨叶式搅拌器对样本进行均匀化搅拌。进行酸碱度PH值的检测、白利糖度检测时，同样也要进行搅拌。以保证具有可靠的可重复性。

若被测的是含有二氧化碳的软饮料，先对样品进行重复、高效的脱气过程，按照不同等级速率进行搅拌(避免出现泡沫)、同时利用膜片泵吹入干燥空气来实现。脱气参数应按照被测样本的产品特性进行单独设定。

样本完全脱气之后开始酸碱度PH值的检测，在密度检测仪或者折射仪中进行白利糖度的检测。

灵活和简单的操作

密度检测仪、折射仪和酸碱度PH值检测仪能够灵活的组合在一起，甚至可以与滴定仪配套使用，这样一来，就可以同时完成好几个参数的检测，白利糖度的酸度补偿也可以自动完成。需要脱气和不需要脱气的样本可以在样本托盘中自由的分类放置。只需按一下快捷键就能启动正确的测试方法。在使用智能条码时，检测位置可由条码来分配。检测结果可打印出来作为检测报告保存之用，或导出到LIMS系统中。

实验室自动化

最近几年，实验室不断向着自动化发展。尤其是对软件、硬件的不断改进，实验室自动化已不再仅局限于样本的自动化分析方面。实验室的自动化减少了手动操作步骤，同时也避免或减少了样本数据传输过程中错误。此外，一些复杂的样本方法、分析环境因素控制等问题也都可以借助自动化来解决。