样品制备：取1 g样品，至10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置30 min沉淀蛋白，上清液作为待净化液。
层析柱填装：分别称取0.5 g SCX (P/N 04G-4413)和SAX (04G-4414) 填料,依次加入内径1CM的玻璃层析管中，加甲醇5 mL活化，待用。
净化：向活化好的层析管中精密加入待净化液5 mL，收集所有滤出液，用甲醇1 mL清洗滤出液，清洗3次；合并所有的滤出液，蒸干（或氮气吹干），用甲醇溶解并定容至
5 mL，摇匀，移至玻璃离心管中，10000转/min离心5 min,上清液作为样品溶液。
色谱条件：
色谱柱：Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)
流动相：
|
时间 min |
MeCN % |
H2O % |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
80 |
20 |
|
16 |
100 |
0 |
|
23 |
100 |
0 |
|
23.1 |
50 |
50 |
|
30 |
50 |
50 |
检测波长：230 nm
柱温：室温
进样量：10 μl
色谱图：阴性乳酸菌饮料加标图谱（加标后浓度：1 μg/mL）
物质列表：
|
Dimethyl phthalate |
邻苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
|
Diethyl phthalate |
邻苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
|
Diisobutyl phthalate |
邻苯二甲酸二异丁酯 |
DIBP |
|
Dibutyl phthalate |
邻苯二甲酸二丁酯 |
DBP |
|
bis(2-Methoxyethyl)phthalate |
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 |
DMEP |
|
bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate |
邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 |
BMPP |
|
bis(2-Ethoxyethyl)phthalate |
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 |
DEEP |
|
Dipentyl phthalate |
邻苯二甲酸二戊酯 |
DPP |
|
Dihexyl phthalate |
邻苯二甲酸二己酯 |
DHXP |
|
Benzyl butyl phthalate |
邻苯二甲酸丁酯苄基酯 |
BBP |
|
bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate |
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 |
DBEP |
|
Dicyclohexyl phthalate |
邻苯二甲酸二环己酯 |
DCHP |
|
bis(2-Ethylhexyl)phthalate |
邻苯二甲酸二（2-乙酯）己酯 |
DEHP |
|
Di-n-octyl phthalate |
邻苯二甲酸二正辛酯 |
DNOP |
|
Dinonyl phthalate |
邻苯二甲酸二壬酯 |
DNP |
讨论：
1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中，因此，实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。
2、各类饮料中成分非常复杂，包括各种色素、维生素、蛋白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和强阴离子交换，可以除去大多数酸性物质和碱性物质，尽可能多地除去干扰，且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标物。
3、和经典的C18反相柱比较，PFP色谱柱（五氟苯基柱）对结构类似的化合物有更好的选择性，同时芳香选择性使部分极性较大的目标物有更好的保留，减小干扰。
4、17 min处峰为样品杂质。
5、由于标准品的原因（订购的单标没有到货），目前没办法确定各个对应的峰组分，有待进一步实验。本方法可直接转移至LC/MS/MS中，但建议色谱柱规格更换为：
Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm色谱柱，流速可设置为200-500 μl/min。
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