鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。

方法优势

采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

样品前处理

鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品

(1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液;

(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。

*提取液：2%甲酸水溶液

SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)

(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去;

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去;

(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去;

(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液;

(5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm(Cat.# 99503)

流 速：1.0 mL/min

检测器：UV 214 nm

柱 温：30℃

进样量：20 μL

流动相：A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2

添加回收结果

含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果

图1 顺丁烯二酸标准溶液色谱图(5.0 mg/L)

图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为5 mg/kg）色谱图

图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图

图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为5 mg/kg）色谱图

图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图

注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。

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