卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法,现将辣椒油和辣椒粉中苏丹红染料的检测方法公布如下:
1.适用范围
适用于辣椒油和辣椒粉类食品中苏丹红染料的检测
2.样品预处理
2.1红辣椒等粉状样品
称取1 g~5g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入Welchrom ® Alumina-N(500mg/3mL,part No. WSAN010305)柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含10%丙酮的正己烷液60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后待测。
2.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
称取0.5 g~2g(准确至0.01g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1 mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按2.1中“慢慢加入到Welchrom ® Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。
3.色谱条件
色谱柱:Ultimate XB-C18 250*4.6mm,5µm
流动相:乙腈/水溶液,梯度洗脱;
流速:1.0ml/min
柱温:40℃
进样量:20µL
检测器:UV 223nm
4. 添加回收率结果
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
RSD(%) |
苏丹红Ⅰ |
0.1mg/kg |
89 |
9.5 |
苏丹红Ⅱ |
0.1mg/kg |
95 |
7.8 |
苏丹红Ⅲ |
0.1mg/kg |
92 |
6.3 |
苏丹红Ⅳ |
0.1mg/kg |
106 |
11.3 |
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