发布时间:2020-03-24 18:19 原文链接: 仪器分析品质有关的概念(二)

7.实验室品管样品laboratory control sample:一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可是用浓度确定的样品。

8.方法侦测极限method detection limit:为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的侦测极限IDL. MDL:method detection limit:使用通过整个处理分析过程的样品来测得。

9.仪器侦测极限IDL:仪器讯号为咋讯的2.5~5.0倍时,或在检量线范围中明显的感度转折点。instrument detection limit:仪器可以探测到的最小的极限。通过测试未经样品制备过程的样品得到。

10.PQLractical quantitation limit:一般为MDL的3到10倍,被认为是能够精确测定的最低浓度。

11.批次(Batch)

为品管之基本单元,指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内,以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。

12.查核样品(Quality Check Sample)

指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加于与样品相似的基质中,所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之,藉此可确定分析结果的准确度。

13.添加 样品(Spiked Sample)

为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。

添加样品分析为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当之分析过程,其操作方式为:将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接分析之,另一部份添加适当浓度之待测物标准溶液后再依样品前处理、分析步骤分析之。所添加之浓度应在法规管制标准或与样品浓度相当。由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率,若回收率落于管制范围以外,应立即诊断原因,且当日之所有测定值应视为不可靠,在采取矫正措施后重行分析。藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。

14.检量线(Calibration Curve)

指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。

15.检量线确认(Verification of Calibration Curve)

检量线确认是以含待测物之标准溶液检查检量线之适用性,该标准溶液应由不同于制备检量线标准溶液之标准品配制而成。检量线于制备完成后,应随即以不同于检量线制备用标准品来源之标准溶液来确认检量线的适用性,检量线确认之标准溶液其浓度建议取检量线中间浓度确认之。于同一工作日如系连续操作,则每12小时亦应进行检量线确认。由仪器上的感应讯号值,利用已建立检量线求得浓度,比对测定值与检量线确认用标准溶液浓度,求其相对误差值。

16.查核样品分析

指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。

17.最佳浓度范围( Optimum concentration range :以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵敏度及所使用的操作条件不同而异。

18.灵敏度( Sensitivity 原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。     

ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。

19.方法侦测极限( Method detection limit, MDL :于99 % 可信度,物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品,经过样品制备的前处理步骤后,进行分析而得者。

20.总可回收金属( Total recoverable metals :将未过滤的样品,以热的稀无机酸处理后,经分析所得之金属浓度。

21.溶解金属( Dissolved metals :将样品以0.45μm 滤膜过滤后,经分析所得之金属浓度。

22.悬浮金属( Suspended metals :样品以0.45μm 滤膜过滤后,滞留在滤膜上,经分析所得之金属浓度。

23.总金属( Total metals :

24.仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL :于金属待测物的测定波长,以试剂水重复测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值,所相当的待测物浓度。

25.干扰检查样品( Interference check sample,ICS :含有已知浓度之干扰物及金属待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。

26.最初校正确认标准品( Initial calibration verification (ICV) standard :用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时,需针对分析时所使用的每一波长进行最初校正确认标准品分析。