发布时间:2020-03-27 23:57 原文链接: GC色谱分析中最常见的问题归纳(一)

基线噪音过大

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可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器:更换衬管、金密封垫

尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗

色谱柱被污染

烘烤色谱柱

将烘烤时间限制在1-2小时

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联固定相


检查进样口是否污染



检测器被污染

清洗 检测器

通常噪音随时间增大,而不是突然增大

气体被污染或质量差

使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气

通常是在更换气瓶之后问题出现

色谱柱插入检测器过长

重新安装色谱柱

参考GC手册,确定适当的插入距离

进入检测器的气体流速不正确

按照建议的值调节流速

参考GC手册,确定适当的流速

使用MS,ECD或TCD时有泄漏

检查并排除泄漏

通常位于柱接头或进样器处

检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化

更换适用的部件


隔垫降解

更换隔垫

在高温分析时要使用合适的隔垫

 

基线不稳定或干扰

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可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器

尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗

检测器不平衡

使检测器稳定

某些检测器可能需要24小时才能稳定

色谱柱没有老化好

充分老化色谱柱

对痕量分析要更严格一些

在程序升温过程中载气流速改变

在很多情况下是正常的

MS,TCD和ECD响应随流速变化

色谱柱被污染

修整色谱柱

将色谱柱前端切去1/2—1米

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联色谱柱


检查进样口污染



色谱柱活性

不可逆,更换色谱柱

仅影响活性化合物

溶剂相极性不匹配

改变样品溶剂

较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾

使用保留间隙

3-5米保留间隙足够


不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著

降低初始色谱柱温度

保留值增加,峰拖尾会减弱

分流比过低

增加分流比

分流放空的流速比应为20ml/min或更高

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

较早流出的峰更容易拖尾

某些活性化合物总是有拖尾

对胺类和羧酸最为常见

 

分裂峰

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可能的原因

解决方案

注释

进样技术

改变技术

通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器

将样品溶剂混合成一种溶剂

改变样品溶剂

溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

通常插入距离非常不恰当

样品在查样器中降解

降低进样器温度

温度过低会使峰变宽或拖尾

改为柱上进样

需要柱上进样器


样品聚焦不好

使用保留间隙

对于不分流和柱上进样

 

保留时间波动

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可能的原因

解决方案

注释

改变载气流速

检查载气流速

所有峰的保留时间都以相同的方向偏离,波动程度也相同

改变色谱柱温度

检查色谱柱柱温度

不是所有峰的保留时间都改变相同的量

改变色谱柱尺寸

验证色谱柱规格的一致性


化合物浓度有大的变化

尝试不同的样品浓度

也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载

进样器泄漏

检查进样器是否泄漏

峰的大小也会发生变化

气路堵塞

清洗或更换堵塞的管线

分流管线常会堵塞;也要检查流量控制器和电磁阀

隔垫泄漏

更换隔垫

检查针是否有倒刺

样品溶剂不兼容

改变样品溶剂使用保留间隙

对于不分流进样


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