基线噪音过大
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可能的原因 | 解决方案 | 注释 |
进样器被污染 | 清洗进样器:更换衬管、金密封垫 | 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗 |
色谱柱被污染 | 烘烤色谱柱 | 将烘烤时间限制在1-2小时 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联固定相 | |
检查进样口是否污染 | ||
检测器被污染 | 清洗 检测器 | 通常噪音随时间增大,而不是突然增大 |
气体被污染或质量差 | 使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气 | 通常是在更换气瓶之后问题出现 |
色谱柱插入检测器过长 | 重新安装色谱柱 | 参考GC手册,确定适当的插入距离 |
进入检测器的气体流速不正确 | 按照建议的值调节流速 | 参考GC手册,确定适当的流速 |
使用MS,ECD或TCD时有泄漏 | 检查并排除泄漏 | 通常位于柱接头或进样器处 |
检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化 | 更换适用的部件 | |
隔垫降解 | 更换隔垫 | 在高温分析时要使用合适的隔垫 |
基线不稳定或干扰
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可能的原因 | 解决方案 | 注释 |
进样器被污染 | 清洗进样器 | 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 |
检测器不平衡 | 使检测器稳定 | 某些检测器可能需要24小时才能稳定 |
色谱柱没有老化好 | 充分老化色谱柱 | 对痕量分析要更严格一些 |
在程序升温过程中载气流速改变 | 在很多情况下是正常的 | MS,TCD和ECD响应随流速变化 |
色谱柱被污染 | 修整色谱柱 | 将色谱柱前端切去1/2—1米 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联色谱柱 | |
检查进样口污染 | ||
色谱柱活性 | 不可逆,更换色谱柱 | 仅影响活性化合物 |
溶剂相极性不匹配 | 改变样品溶剂 | 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾 |
使用保留间隙 | 3-5米保留间隙足够 | |
不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著 | 降低初始色谱柱温度 | 保留值增加,峰拖尾会减弱 |
分流比过低 | 增加分流比 | 分流放空的流速比应为20ml/min或更高 |
色谱柱安装差 | 重新安装色谱柱 | 较早流出的峰更容易拖尾 |
某些活性化合物总是有拖尾 | 无 | 对胺类和羧酸最为常见 |
分裂峰
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可能的原因 | 解决方案 | 注释 |
进样技术 | 改变技术 | 通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器 |
将样品溶剂混合成一种溶剂 | 改变样品溶剂 | 溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重 |
色谱柱安装差 | 重新安装色谱柱 | 通常插入距离非常不恰当 |
样品在查样器中降解 | 降低进样器温度 | 温度过低会使峰变宽或拖尾 |
改为柱上进样 | 需要柱上进样器 | |
样品聚焦不好 | 使用保留间隙 | 对于不分流和柱上进样 |
保留时间波动
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可能的原因 | 解决方案 | 注释 |
改变载气流速 | 检查载气流速 | 所有峰的保留时间都以相同的方向偏离,波动程度也相同 |
改变色谱柱温度 | 检查色谱柱柱温度 | 不是所有峰的保留时间都改变相同的量 |
改变色谱柱尺寸 | 验证色谱柱规格的一致性 | |
化合物浓度有大的变化 | 尝试不同的样品浓度 | 也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载 |
进样器泄漏 | 检查进样器是否泄漏 | 峰的大小也会发生变化 |
气路堵塞 | 清洗或更换堵塞的管线 | 分流管线常会堵塞;也要检查流量控制器和电磁阀 |
隔垫泄漏 | 更换隔垫 | 检查针是否有倒刺 |
样品溶剂不兼容 | 改变样品溶剂使用保留间隙 | 对于不分流进样 |
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