全自动消解仪——垃圾焚烧飞灰的实验消解

垃圾焚烧飞灰是垃圾焚烧处理（如城市生活垃圾焚烧、医疗废弃物焚烧等）过程中除尘设备所收集的灰分。飞灰中存在着重金属，通常优先附着在颗粒物的表面，从而使他们更容易通过液体介质从飞灰中释放进入到土壤、地表水和地下水进入到我们的生活环境中来，造成生态环境的破坏。

本文介绍使用格丹纳全自动石墨消解仪对垃圾焚烧飞灰样品的消解，测定分析飞灰中重金属Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd含量的影响，为环境研究提重要的参考。

实验部分

1、仪器和试剂

仪器：等离子体原子发射光谱仪，全自动石墨消解仪

试剂：硝酸，p=1.42g/mL，优级纯；高氯酸，P=1.76g/mL，优级纯；氢氟酸，30%，优级纯。

标准样品：Cu混质控溶液:包含Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd6种重金属，来自环保部标样研究所，编号为200927。

实验室所用其他试剂均为优级纯。

2、样品的采集

采集某垃圾焚烧厂的布袋飞灰作为研究对象。样品采集后，自然风干，充分研磨、混匀，过0.15mm的筛。在105℃下将样品烘干至恒重，去除其中结晶水。烘干后的样品收集并保存在干燥器中。

3、DS-72全自动石墨消解法

准确称取0.50g样品，放置聚四氟乙烯消解管中，然后插入全自动石墨消解仪石墨孔中，加入5mL硝酸，加热到130℃，维持70min；加入6mL盐酸、2mL硝酸，130℃加热60min；加入5mL氢氟酸，加热到150℃，维持60min，加入3mL高氯酸、10mL纯水，加热到155℃，维持50min，最后赶酸，并自动定容至50mL，摇匀待测。（具体全自动消解仪消解程序见下面表格）。同时进行试剂空白试验。

全自动石墨消解仪消解程序工步

4、标准样品测定方法准确度

称取0.5g标准样品（编号：200927）进行步骤3相同方法进行消解，同时做空白实验，以考察方法的准确度，测定结果见下表。

标准样品消解后测定结果

由表中可知，重金属的测定值均在允许的相对误差范围内，方法的准确度高，能满足分析的要求。

5、实际样品的分析和方法精密度将飞灰样品分为6份，分别按照上述前处理方法，同时进行全量消解试验和浸出毒性试验，并按照上述仪器分析条件进行分析测定，计算6次测定结果的均值和相对标准偏差，结果见表下。

实物样品消解测定结果

由表中可知，全自动消解消解浓度值重金属的相对标准偏差均小于5%，测定结果精密性较好。

6、试验结论

(1)建立了测定圾焚烧飞灰中重金属浸出率前处理方法、分析方法和计算方法。该方法采用全自动石墨消解仪进行消解，测定垃圾焚烧飞灰中重金属的全量消解液和浸出液中6种重金属的浓度。可以根据全自动石墨消解后测定的数据，结合国家HJ557—2010标准公式可以算出圾焚烧飞灰中重金属浸出率，从而根据国家规定进行管理与处理。

(2)格丹纳全自动石墨消解仪具有72位消解孔，可进行大批量样品前处理，提供工作效率；全程自动化程序，无需人员操作；蓝牙远程控制技术，让人员远离实验产生的酸雾，安全。