生物碱的鉴别
1.检品溶液的制备:
取粉碎的植物样品约2g,加蒸馏水20~30ml,并滴加数滴盐酸,使呈酸性。在60℃水浴上加热15分钟,过滤,滤液供作以下试验。
2.生物碱类成分的鉴别:
生物碱类成分(除有少数例外)均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液(水液或稀醇液)中产生沉淀反应。操作如下:
(1)取上备酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。若四者均有或大多有沉淀反应,表明该样品可能含有生物碱,再进行下项试验,进一步识别。
(2)取上备其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈碱性,置分液漏斗中,加入乙醚约10ml振摇,静置后分出醚层,再用乙醚3ml,如前萃取,合并醚液。将乙醚液置分液漏斗中,加酸水液10ml振摇,静置分层,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分别作以下沉淀反应。
a.碘化汞钾试剂(Mayer试剂):酸水提液滴加碘化汞钾试剂,产生白色沉淀。
b.碘化铋钾试剂(Dragendorff试剂):酸水提液滴加碘化铋钾试剂,产生桔红色或红棕色沉淀。
c.碘-碘化钾试剂(Wagner试剂):酸水提液滴加碘-碘化钾试剂,产生棕色沉淀。
d.硅钨酸试剂:酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提液与以上四种试剂均(或大多)产生沉淀反应,即预示本样品含有生物碱。
(3)备注:以上(1)、(2)沉淀反应结果:沉淀的多少以“+++”,“++”,“+”表示,无沉淀产生则以“-”表示。若(1)项试验全呈负反应,可另选几种生物碱沉淀试剂(可参考有关资料)进行试验,若仍为负反应,则可否定样品中有生物碱的存在,不必再进行(2)项试验。
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