随着科学技术的进步和国际贸易的开展，国内外对实验室化学剖析办法和检测数据的质量提出了更高请求。目前，国外曾经发布了一些关于化学剖析办法确实认标准，但我国尚未发布关于化学剖析实验室办法确认和考证的规范和指南性文件，在实验室的实践检测工作中，经常遇到现行的检测规范无法与快速开展的检测手腕相顺应的状况。为了提供更精确、高效率的检测效劳，实验室常常需求采用本人制定或改良的检测办法，特别在化学剖析范畴，越来越多的实验室运用规范以外的检测办法，但如何确保这些检测办法的适合性和牢靠性，不断存在争议。为此，我国出台了该规范，是实验室对化学剖析办法停止确认和办法考证的指南性文件，旨在进步实验室化学剖析办法和检测数据的质量，确保化学剖析实验室所提供数据的有效性、公正性和牢靠性。
笔者对该标准停止了初步总结，以协助大家快速阅读和理解该《化学剖析办法确认和考证指南》，以下是该规范的精简引见和剖析。
该国标共有6个章节，分别是范围、援用文件、定义、办法确认请求、办法特性参数确实认、办法考证请求。另外，该国标还有3个附录，分别是办法回收率偏向范围、实验室内变异系数、反复性和再现性自在度对照表。
1 范围
本规范给出了实验室对化学剖析办法确认和办法考证的普通性准绳，并指出适用于实验室对非规范办法、实验室制定的办法、超出预定范围运用的规范办法以及实验室对新引入的剖析办法在正式运用前的办法考证。
2 标准性援用文件 参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-根本和通用概念及相关术语等文件。
3 术语和定义
本局部对常见的术语停止了定义，包括：办法确认、办法考证、实验室内办法确认、实验室间办法确认、定性办法、定量办法、确证办法、挑选办法、允许限、检出限、定量限、精细度、灵活度、丈量区间、自在度、精确度等。
需求留意的是，该局部中“办法确认”对应的英文是“method validation”，而“办法考证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应留意这些和行业内的常见定义能否有区别。
4 办法确认请求
4.1 总则
实验室应对非规范办法、实验室制定办法、超出其预定范围运用的规范办法、扩大和修正过的规范办法确实认制定程序。关于确认过的办法，实验室应制定作业指导书。
4.2 确认办法的特定参数
实验室可在综合思索本钱、风险和技术可行性根底上，并依据预期的用处来停止办法确认。实验室停止办法确认的内容应完好，包括但不限于以下办法特性：
a)办法的选择性；
b)办法适用范围；
c)检出限和/或定量限；
d)丈量范围和/或线性范围；
e)精细度（反复性和/或再现性）；
f)稳健度；
g)正确度；
h)精确度；（注：丈量结果的精确度由正确度和精细度两个指标停止表征。）
i)灵活度；
j)结果的丈量不肯定度。
4.3 确认办法特性参数的选择
4.3.1 办法确认的典型特性参数
办法确认首先应明白检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需求，同时应依据办法的预定用处，选择需求确认的办法特征参数。
典型办法确认参数的选择，参见表1：
待评价性能参数
确证办法
挑选办法
定量办法
定性办法
定量办法
定性办法
检出限
√
√
√
—
定量限
√
—
√
—
灵活度
√
√
—
—
选择性
√
√
√
√
线性范围
√
—
√
—
丈量范围
√
—
√
—
基质效应
√
√
√
—
精细度
√
—
√
—
正确度
√
—
—
—
稳健度
√
√
√
√
丈量不肯定度
√
—
—
—
注：√：表示正常状况下需求确认的性能参数；
—：表示正常状况下不需求停止确认的性能参数。
4.3.2 实验室内办法确认 通常状况下，需求确认的技术参数包括办法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精细度和稳健度等。
4.3.3 实验室间办法确认 通常状况下，关于定性办法，至少应确认办法的检出限和选择性；关于定量办法，至少应确认办法的适用对象、线性范围、定量限和精细度。
5 办法特性参数确实认
5.1 选择性 剖析办法应具有一定的选择性。
5.2 丈量范围
办法的丈量范围通常应满足以下条件：
a)办法的丈量范围应掩盖办法的最低浓度程度（定量限）和关注浓度程度；
b)至少需求确认办法丈量范围的最低浓度程度（定量限）、关注浓度程度和最高浓度程度的正确度和精细度，必要时可增加确认浓度程度。
c)若办法的丈量范围呈线性，还应满足5.3条款的请求。
5.3 线性范围
线性范围应尽量满足如下规范：
a)采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点（包括空白），浓度范围尽可能掩盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机次第反复丈量2次，最好是3次或更多；关于挑选办法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；关于精确定量的办法，线性回归方程的相关系数不低于0.99.
b)校准用的规范点应尽可能平均地散布在关注的浓度范围并能掩盖该范围…
c)浓度范围普通应掩盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应掩盖关注浓度的0%~150%。
d)应充沛思索可能的基质效应影响，扫除其对校准曲线的干扰。
5.4 检出限和定量限
5.4.1 需求评价检出限（LOD）和定量限（LOQ）的状况
通常状况下，只要当目的剖析物的含量接近于“零”的状况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需求肯定办法的LOD或LOQ。
5.4.2 检出限（LOD）
关于多数现代剖析办法来说，LOD可分为两个局部，即仪器检出限（IDL）和剖析办法检出限（MDL）。应留意两者的区别，在该国标中指出：运用信噪比可用来调查仪器性能，但不适用于评价办法的检出限。
肯定检出限的办法：
在该国标中提到了多种肯定检出限的办法，包括：
a)目视评价法评价LOD
目视评价法是经过在样品空白中添加已知浓度的剖析物，然后肯定可以牢靠检测出剖析物最低浓度值的办法。即在样品空白中参加一系列不同浓度的剖析物，随机对每一个浓度点停止约7次独立测试，经过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反响曲线肯定阈值浓度。该办法也可用于定性办法中检出限确实定。
b)空白规范偏向法评价LOD
即经过剖析大量的样品空白或参加最低可承受浓度的样品空白来肯定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10），计算出检测结果的规范偏向，详细的计算办法可参考该国标。
5.4.3 定量限（LOQ）
与检出限相相似，定量限也分为仪器定量限和剖析办法定量限。
5.5 正确度
丈量结果的正确度用于表述无量屡次反复性测定结果的均匀值与参考值之间的接近水平，丈量结果的偏倚则经过回收率实验停止评价。
5.6 精细度
该国标中对精细度的描绘分别从反复性、再现性两个维度停止描绘。
5.7 稳健度
稳健度可经过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化要素，并剖析其影响而得出。可对样品停止预处置、净化、剖析等可能影响检测结果的方面停止预实验，并剖析可能影响结果的要素，必要时停止正交实验设计停止稳健度实验。
5.8 丈量不肯定度
该国标中罗列了可能影响不肯定度的多方面要素，并对丈量不肯定度评价时的思索要点停止了引见。
6 办法考证请求
对剖析办法的考证提出总体请求，包括定量剖析和定性剖析。在考证总则中提到，当化学剖析实验室引入规范办法时，实验室应依据该国标的相应请求停止考证，即证明该办法能在该实验室现有的设备设备、人员、环境等条件下取得令人称心的结果。
文章链接：仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1392.html
