发布时间:2020-07-06 08:52 原文链接: 教你几招液相色谱仪各部件的维护技巧

  液相色谱仪被广泛用于合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等领域。液相色谱仪属于精密检测仪器,需要定期科学有效地维护仪器,教你几招液相色谱仪各部件的维护技巧。

  一、色谱柱的维护和保存

  ①每次分析结束后,都要对色谱柱进行冲洗。每次工作完后,zui hao用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;

  ②净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低;

  ③避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况。因此在安装时要轻拿轻放。

  ④柱压避免急剧变化;

  ⑤注意色谱柱的使用方向,色谱柱所示方向是评价流动相流动方向。不可以反冲会迅速降低柱效。

  ⑥若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。

  二、液相泵的日常维护

  泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。

  日常维护应注意以下几点:

  ①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环等,泵的入口应经常清洗或更换。

  ②使用液质联用级(LCMS级)的溶剂和试剂,实验用水应为超纯水,并通过滤膜过滤;

  ②压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形漏液。;

  ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;

  ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。

  ⑤要防止溶剂瓶内的流动相用完,空泵运转会磨损柱塞或密封环,最终产生漏液。

  ⑥流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内。尤其是在停泵过长时间情况下。由于溶液静置,就可能析出盐的微细晶体。同样会损坏密封环、柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗。再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂。

  三、检测器的维护

  作为液相色谱仪的三大关键部件(输液泵、色谱柱、检测器)之一的检测器,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,将样品组成和含量变化转化为可供检测的信号,完成定性、定量分析。常用的检测器主要有紫外检测器、荧光检测器等。

  (1)紫外检测器的使用与维护

  使用紫外检测器时要注意环境因素带来的干扰由于静电的作用,检测器在使用时易于从周围环境中吸附尘埃,覆盖在光学元件上的尘埃能降低光的传播效率,加大了光的散射,对检测有影响。故紫外检测器周围的环境要清洁,经常打扫,保持干净。强紫外照射还会使一些光学材料涂层降解,慢慢增加噪声,故检测器应避免阳光直射。长时间不用检测器时,应定期冲洗流路赶走池内产生的气泡。

  (2)荧光检测器的使用与维护

  荧光检测器的灵敏度比紫外检测器高,特别适用于痕量组分检测。日常使用中应注意以下几点:

  ①不能使用抑制或吸收荧光的溶剂作流动相仁。

  ②溶剂的极性和溶液的温度对荧光强度有明显的影响。增大溶剂的极性,导致荧光增强。通常荧光物质溶液的荧光效率和荧光强度,随着温度的升高而降低,液相色谱中,荧光检测器通常在室温下操作,可以保证足够的灵敏度。

  四、进样器的日常维护

  自动进样器维护主要是要防止盐析出结晶磨损定量环与密封圈等位置。主要维护手段就是洗针和排气。进样前要进行排气,进样后进行洗针,洗针溶剂要能够保证有机相能够将有机物溶解,水相能够将缓冲盐溶解,防止析出发生。另外需要注意六通阀的清洁,经常使用高浓度盐溶液会造成六通阀外部有盐析出,注意清洁,用水冲洗溶解(尽量不要直接擦拭,容易造成划痕)外部干净后,用酒精擦拭晾干即可。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-2831.html