发布时间:2020-07-27 13:11 原文链接: 酸度计概览(三)

3.2 标准缓冲液的配制及其保存


⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。


⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水


⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。


⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2―3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。


⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。

3.3 pH计的正确校准


   pH 计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步 骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。

 

标准pH

校准前误差(pH)

校准后的误差(pH)

13.000

00.0600

00.000

12.000

00.0450

00.0005

11.000

00.0500

00.0010

10.000

00.0300

00.0000

9.000

00.0200

00.0000

8.000

00.010

00.0005

7.000

00.0015

00.0000

6.000

-00.0100

-00.0005

5.000

-00.0105

00.0005

4.000

00.0150

00.0000

3.000

-00.0300

00.0000

2.000

-00.0200

-00.0003

1.000

-00.0350

-00.0001

尽 管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用 pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选 用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立 龙公司的KL-016型pH计等。

其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如下表所示:

 

温度(℃)

pH7

pH4

pH9.2

10

6.92

4.00

9.33

15

6.90

4.00

9.28

20

6.86

4.00

9.18

25

6.86

4.00

9.18

30

6.85

4.01

9.14

 

校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
1、溶液温度与定标温度有较大的差异时.
2、电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
3、定位或斜率调节器被误动;
4、测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
5、换过电极后;
6、当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。

 

4PH测定仪操作指南

 

4.1 电极准备:


1、拔掉电极上的运输保护盖。
2、用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
3、像甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。
4、将电极浸泡于3MKCL溶液2小时以活化电极。
5、将电极与测试仪连接。

4.2 标定及测量


4.2.1 双缓冲溶液标定:
每天接通电源后需对主机预热10分钟,然后对电极进行标定1次,保证仪器处于最佳工作状态。
1、根据被测溶液的酸碱性,选择2点缓冲溶液值进行标定。第一点缓冲溶液的PH值应为PH6.86,第二点缓冲溶液的PH值需与被测溶液的酸碱性一致,即选择PH4.00或PH9.18的缓冲溶液。
2、先按标定建(CAL),然后压确定键(YES),通过滚动键(︽)选择二点缓冲溶液(7-4或7-9),再压确定键(YES)。
3、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH6.86的缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示第一点已标定。
4、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH4.00或PH9.18的第二点缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示第二点已标定。
5、两点标定结束后,仪器进入斜率方式,并显示斜率值。

4.2.2 PH值的测量
1、标定结束后,用蒸馏水冲洗电极。
2、将电极放入被测溶液,并轻微搅动一下,当Ready灯亮时,记录PH值。

4.3 储藏
储藏一周以内:将电极浸泡于3MKCL溶液中,避免让溶液挥发。切勿将电极储藏于蒸馏水中,否则将缩短电极寿命。
长期储藏:用蒸馏水冲洗电极。用保护盖将探测表面盖好并存放于干燥处。

4.4 清洗
1、常规清洗:将电极浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分钟,然后浸泡于3MKCL溶液2小时。

2、油脂类清洗:用中性洗涤剂或甲醇溶液进行冲洗。

3、蛋白脂类清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分钟或次氯酸钠溶液中5分钟。

 


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