气相色谱仪的保养方法

　这一点主要是针对新购置和安装的仪器，不仅要清点零部件与备件是否齐全，更要检查说明书是否齐全，一定要妥善保管这些资料，以备日后查阅。在独立操作仪器前，一定要认真阅读有关使用说明书，并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体，而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器，如果因为操作不当产生的故障或者损坏，厂商可是不会免费维修的，有时这笔费用还是相当客观的。
 

　　2、准备一份色谱柱的测试标样
 

　　色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱，首先要用测试样来评价其性能，如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时，可以要求退换货，以免造成后续实验的问题。更重要的是，之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化，当分析结果出现问题时，可以用测试样测试色谱柱，并与之前结果进行比对，这样有助于问题的排查，以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外，进行一段时间的试验之后，应该对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能残留的污染物，然后用测试样再次评价色谱柱。
 

　　3、及时更换毛细管色谱柱密封垫
 

　　石墨密封垫漏气是气相色谱常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱子卸下重新安装时，也要更换新的密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用，也需要比新的多拧紧些，容易拧断色谱柱。
 

　　4、使用纯度符合要求的气体
 

　　载气一定要是高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上，如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体，但代价很有可能是造成检测器污染。
 

　　5、定期更换气体净化器填料
 

　　变色硅胶可以根据颜色来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换，基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起，更换硅胶时也应该更换分子筛。
 

　　6、使用性能可靠的压力调节阀
 

　　装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况，所以需要经常检漏，随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费，重则会出现安全问题，后果不堪设想。
 

　　7、定期更换进样口隔垫
 

　　进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气，但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的，更有些仪器就没有自检功能，漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气，而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题，最后才发现是进样口隔垫使用太久，中间竟然已经出现了透光孔，氦气就是从这里漏光的。此外，隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰，比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现，就如上面所说的含硅的离子峰。
 

　　8、及时清洗注射器
 

　　干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时)，更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘住，造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题，经常更换和清洗注射器。
 

　　9、定期检查并清洗进样口衬管
 

　　仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质)，这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。值得注意的是，现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛，既可以提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞，也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛，以期达到更好的效果。
 

　　10、保留完整的仪器使用记录
 

　　仪器使用记录是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等，一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写，这是需要注意的问题。
 

　　11、更换零部件要逐一进行
 

　　维修仪器时，不要一次更换多个部件，这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件，经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因，也能避免不必要的开支。