实验室中气相色谱一质谱联用仪常见故障解析（二）

.故障现象：质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

　　4.故障现象：噪音过多

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　b.供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

　　与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

　　1.故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；

　　b.检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

　　2.故障现象：保留时间不稳定

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；

　　b.进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；

　　c.载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

　　3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；

　　b.气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度,使之与升温程序的终温一致；

　　c.气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

　　4.故障现象：峰拖尾

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；

　　b.气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；

　　c.载气流速太小，排除方法是提高载气流速；

　　d.衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

　　5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；

　　b.色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；

　　c.质普仪调谐未达到zui jia状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

　　6.故障现象：同位素比例不正确

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.质谱仪的质址标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

　　b.质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；

　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　7.故障现象：分广离广峰太弱

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流；

　　b.化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。

　　8.故障现象：质谱图中同位素峰丢失

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

　　b.质谱仪调谐未达到zui jia状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

　　c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　d.检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；

　　e.检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。

　　9.故障现象：质谱的重现性不好

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　b.离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；

　　c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；

　　d.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

　　e.质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

　　f.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　10.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；

　　b.载气质量有问题，排除方法是更换载气；

　　c.样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

　　11.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子；

　　b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

　　12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；

　　b.吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

　　13.故障现象：色谱峰过宽

　　产生故障的可能原因及排除方法：

　　a.进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；

　　b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；

　　c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。