准确称取0.5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3(ρ=1.42g/ml)、HC1O4(ρ=1.67g/ml)各5ml,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。
取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3ml HF(ρ=1.15g/ml),置于电热板上,在100~120℃加热除硅,待坩埚内剩下约2~3ml溶液时,调高温度至15℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,(用水)定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品,该方法具有一定的危险性,请酌情使用。
