样品处理
(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水20mL,继续加热至冒白烟,重复操作两次,将剩余的硝酸完全驱除,冷却。加水20mL稀释,冷却后,用水将溶液全部移人100mL容量瓶中,冷却至室温,加水定容。
(2)干法消化 准确称取均匀样品1～10g(视砷含量多少而定)于60mL瓷坩埚中,加入分析纯氧化镁粉1g,10%硝酸镁10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至无烟后移入高温炉中加热至550℃,灼烧5h,冷却后取出,加水5mL,温润灰分,再加入6mol/L盐酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L盐酸10mL、水5mL分数次洗涤坩埚,洗液均移入容量瓶中,加水定容。
同时做试剂空白对照。
四、样品测定
(1)安装测砷管 将醋酸铅棉花拉松后装入各支测砷管中,长度为5～6cm,上端至管口处不少于3cm。棉花松紧程度要求基本一致,不得太紧或太松,然后将化试纸安放在测管的管口上,用橡皮圈扣紧玻璃帽,注意管口与帽盖吻合、密封。
(2)砷斑生成与比较 将测砷管和测砷瓶编号于各瓶中按表1加入试剂和进行操作,立即装上测砷管,塞紧,于25～40℃放置45min,取出样品及试剂空白的溴化汞试纸与标准砷斑比较定量。