食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水20mL,继续加热至冒白烟,重复操作两次,将剩余的硝酸完全驱除,冷却。加水20mL稀释,冷却后,用水将溶液全部移人100mL容量瓶中,冷却至室温,加水定容。(2)干法消化 准确称取均匀样品1～10g(视砷含量多少而定)于60mL瓷坩埚中,加入分析纯氧化镁粉1g,10%硝酸镁10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至无烟后移入高温炉中加热至550℃,灼烧5h,冷却后取出,加水5mL,温润灰分,再加入6mol/L盐酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L盐酸10mL、水5......阅读全文
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
食品安全食品中砷结果计算
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
食品安全食品中砷注意事项
(1)测砷装置的规格,如瓶的大小与高度,测砷管的长度及圆孔直径等必须一致。(2)试剂空白测定应为无色或呈现极浅的淡黄色,若砷斑色深,说明试剂不纯。(3)整个操作过程应避免阳光直接照射。(4)锑、磷也能与溴化汞试纸显色。可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别,如褪色则为砷,不变色为磷,变黑为硫。(5)同一批测定用
食品安全食品中砷的检测原理
原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。
食品安全食品中砷所需仪器与试剂
仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5%) 取溴化汞1g,加95%乙醇稀释至20mL。(2)溴化汞试纸 将滤纸剪成测砷管大小的圆片,浸人溴化汞乙醇溶液中约1h,取出放暗处,使其自然干燥后备用。(3)酸性氯化亚锡溶液(40%) 称取分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g,用盐酸溶解
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
处理测砷样品的问题
处理测砷样品的问题 测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
砷测定中样品处理中的低温蒸干有什么要求
操作方法： 1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质，牛乳预处理非常简单，而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎：粉碎的方法很多，不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法，应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块，用乙醚提取较困难，为了使样品保持散粒状可以加
洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取１％的溶液１ＭＬ定容５０ＭＬ直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是０．１mg/L，远远超出标准范围．第二次用５００９．１３的湿消解方法处理样品，结果是１mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？ 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法，取适量配制好的溶液
食品检测技术食品安全中砷的检测原理及方法
砷广泛分布于自然界中,几乎所有的土壤中都有砷。砷常用于制造农药和药物,食品原料及水产品由于受农药和药物、水质污染或其他原因污染而含有一定量的砷。砷的化合物具有强烈的毒性,在人体内积蓄可引起慢性中毒,表现为食欲下降、胃肠障碍、末梢神经炎等症状。食品中的测定有氢化物原子荧光光谱法,银盐法、斑砷法及氢化物
食品检测中的样品前处理
食品检测中的样品前处理，已经成为食品行业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。食品检测的*步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2. 除去对分析测定有干扰的基体物质。3. 如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。
食品检测中的样品前处理
食品检测中的样品前处理，已经成为食品行业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。食品检测的*步就是样品前处理!1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2. 除去对分析测定有干扰的基体物质。3. 如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。
总砷测定的样品前处理方法
砷作为一种有du有hai元素， 普遍存在于自然界中。 近年来，随着环境的严重污染，含砷农药的使用， 动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工、运输过程中的污染， 使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一。 目前，现行 GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》[1]
食品安全检测样品前处理的目的和要求
食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进
检测食品安全中镉的样品的消化
样品消化 称取5,00～10.00g样品,置于150mL锥形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。 取与消化样品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做试剂空白实验。
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只
几种食品检测中的样品前处理方法
食品安全检测是人人都关心的问题，其中食品样品的前处理是影响检测结果的关键步骤，本文整理了食品检测中的几种样品前处理方法，希望能帮助到从事食品检测的检验人员。 样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只适用于
食品样品前处理进展
脂肪、油、含脂肪类的食品等复杂生物基质的样品以及环境样品中痕量和超痕量有机污染物质的分析是目前食品分析和环境分析工作者面临的重要而艰巨的任务，这些物质的分析需要大量而细致的分离净化和浓缩过程。要想在检测技术上达到发达国家的标准要求，除了运用气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等高灵敏度和特异性的分析仪器外
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3～5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
婴幼儿配方食品及辅助食品安全标准及微波样品前处理...
婴幼儿配方食品及辅助食品安全标准及微波样品前处理典型案例进口婴儿奶粉、食品一直是母婴圈的硬通货，妈妈们对铺天盖地的淘宝货不敢相信，对零食的食品添加剂都可以拿着字典翻译出来日语英语。对于看到防腐剂就要晴天霹雳的各位妈妈们来说，近期美国消费者报告网站（CR）点名15款婴幼儿食品含砷、镉和铅等重金属！可以
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准系列