2013年中国(广州)分析测试论坛胜利召开

　　2012年3月13日-3月15日，由国药励展展览有限公司、广东省对外科技交流中心、广东国际科技贸易展览公司主办的广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(China Lab 2013)在广州保利世贸博览馆举行。

　　展会同期举办多场学术研讨会：中国(广州)分析测试论坛、第五届食品安全检测技术及监控管理专场、中国药品质量与安全高峰论坛暨赛默飞青年优秀论文演讲大赛。

中国(广州)分析测试论坛

第五届食品安全检测技术及监控管理专场

中国药品质量与安全高峰论坛暨Thermofisher青年优秀论文演讲大赛

      以下是中国(广州)分析测试论坛大会报告精集。

　　中国(广州)分析测试论坛由广东省分析测试中心、广东省对外科技交流中心、国药励展主办，《分析化学学报》编辑部、广东省分析测试协会、广东省大型科学仪器设备共享服务平台协办，默克化工技术(上海)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司给予赞助。中国(广州)分析测试论坛是华南地区规模最大、规格最高的分析测试论坛，论坛主题涉及当今分析测试的许多热点难点，涵盖仪器的发展与研制，分析测试技术在环境分析、生化分析及药物分析中的应用等。中国科学院院士张玉奎、清华大学张新荣教授等出席了论坛。

会歇期间专家们积极交流

中国科学院张玉奎院士致开幕词

　　首先祝贺2013年中国(广东)分析测试论坛召开，在广东省分析测试中心、广东省对外科技交流中心，国药励展等的支持下，越办越大。

　　当年报告的条件很差，报告人在里面报告，外面的声音非常嘈杂，现在我们有了专门的会议室。还记得有一次，在一个比较小的会议室，参加的人很多，会议室里、走廊上站着很多人听。

　　广东的学术气氛起来了，这几年分析测试发展很快，六大谱：光谱、色谱、质谱、电镜、电化学、核磁，文章发表很多，在仪器研究上也做了很多贡献。2012年的论坛把科技部的吴学梯司长请来介绍科技部仪器发展支持的政策。去年广东省可以推荐8个名额，可惜做的不好没有中标的，希望今年在仪器发展上做更多的贡献，能够得到国家更多的支持。现在每年科技部有8个亿、基金委有5个亿支持仪器发展，要想分析测试有更大的发展，需要在仪器上做的更好。

　　这次会议《分析测试学报》编辑部作了很多工作，论坛分了几个主题：食品安全、药物安全、复杂样品处理等，请了许多知名的教授。最后祝大会圆满成功。

清华大学张新荣教授

　　张新荣教授介绍了《常压敞开式质谱离子源及其应用》的报告，主要针对质谱仪器的小型化展开讨论。

　　质谱仪器是当今应用最广泛的分析仪器之一，无论在生命科学、生物工程、临床诊断，甚至包括材料、环境、能源都有广泛的应用。质谱在进一步的发展中也遇到了一些问题。其中有一个重要的机遇和挑战是小型化和便携式。电化学仪器的小型化、光谱仪器的小型化、色谱仪器的小型化相对容易一些，而质谱仪器的小型化有一定的难度。无论国内外都认识到“从贵族走向平民”是质谱研究的未来趋势， 有一定基础的实验室都开始了仪器小型化的研究。

　　从原理上讲质谱的小型化，不是一个困难的事，它的结构简单。质谱是一个离子光学仪器，需要在真空下工作，而且样品分子需要先转成离子。主要有三个部分：离子源、质量分析器、检测器。

　　小型化的困难主要在于质谱是一个离子的分离过程，离子在大气压下的迁移程比较短，必须在真空下进行分离。刚开始研究小型化的时候，全世界的目光都不是集中在离子源上，而是质量分析器上。从2001年-2006年的时候，质量分析器的研究是比较热的。质量分析器研究最成功的是离子阱，唯一的问题是离子阱是双曲面结构，做的越小要求加工精度越高。现在离子阱能做到硬币大小。所以现在质量分析器做小已经不是问题，检测器也不成问题。比如清华大学精仪系研制的MEMS法拉第筒(FCA)离子检测器，实验证明检测器噪声水平很低、灵敏度高。

　　小质谱要在市场上得到广泛的应用的核心是离子源能不能适应待测样品的需要。做这个研究更多的是化学家而不是物理学家。目前市场上最常用的离子源：气质样品用EI源;液质样品用ESI源;固体样品、蛋白质用MALDI源。EI与MALDI都是在真空下进行的，而ESI是在常压下进行的，常压离子源很重要。现在Nano-ESI做得非常成熟，可以用一个微米级的石英管，喷出来的液滴可以是纳米级的，离子化效率很高。

　　小型化后，质量分析器做小了，仪器灵敏度就会下降，所以最好通过提高离子源的离子化效率来提高灵敏度。例如，表面声波电喷雾离子化装置、纸喷雾离子源、耦合电化学反应池电喷雾离子源、冷喷雾离子源、萃取电喷雾离子源(EESI)、低温等离子体离子源(DBDI)等等。

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默克化工技术(上海)有限公司雷启福先生

　　默克化工技术(上海)有限公司雷启福先生报告了《默克分析测试产品在食品药品检测中的应用》。

　　介绍了默克化工的耗材和试剂产品。其中颗粒硅胶与整体化硅胶的比较。颗粒硅胶分配在填料孔内进行，流动相在填料颗粒间隙间通过(~dp/6)，较高的背压以及较低的基体忍耐能力。整体柱硅胶分配在填料骨架微孔中进行，流动相在填料粗孔(2um)通过，较低的背压和较高的基体忍耐能力。

弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司董亮先生

　　董亮先生介绍了《加热的艺术-如何选择实验室马弗炉》的报告。

　　他提到衡量马弗炉性能的重要参数，1温度均匀性：几个不同点(一般为9个)测得温度的最大偏差，2稳定性：在一段时间内测量炉中央温度的最大偏差值，3控温精度：控制显示温度和炉内实际测量温度的一致性。

　　选择箱式马弗炉可以有6个步骤。1样品种类和应用方向：灰化?先进材料焙烧?热处理?2工作温度：箱体最高温度应比长时间工作温度100度。3炉壁尺寸：炉壁有效尺寸为炉壁尺寸内缩10%。4温度均匀性要求。5特别提醒：高温后是否有大量气体和杂质产生?大量气体和杂质对炉子使用寿命有影响，尤其是腐蚀性的气体和重金属，这点必须在选型时告知。6控温方式：单段、8段、20段，可存储5段程序。

　　最后介绍了弗尔德莱驰ELF标准马弗炉、CWF通用实验室箱式马弗炉、MRF微波辅助加热高温炉、BLF底载式马弗炉等。

武汉大学化学与分子科学学院冯钰錡教授

　　武汉大学化学与分子科学学院冯钰錡教授报告了《磁性吸附剂的制备及其在样品前处理中的应用》。

　　介绍说，磁固相萃取(MSPE)是一种基于磁性或可磁性吸附剂的样品前处理技术，最大的好处是操作简便，如何赋予它样品前处理的功能，在磁性材料功能化方面来发展。主要介绍一下磁性材料的制备方法。主要有共混法、蒸馏沉淀聚合法、液相沉淀法、伪晶转换法、表面吸附法。冯教授介绍共混法说，有报道称石墨烯有磁性，这样就可以通过磁性将它分离出来，同时石墨烯有很强的吸附性。经实验，冯教授认为共混法是一种制备磁性吸附剂的简便方法，可以作为传统方法的补充，在共混过程中发生”聚集-包裹“过程，具有”憎溶剂“效应的吸附剂均有能通过共混法赋予磁性，共混法可以保证吸附剂在“自由”状态下与样品溶液接触，具有高的萃取效率。

　　另外，液相沉积技术是上世纪80年代由Kawahara提出的一种制备氧化物薄膜的方法。该方法成本低，无需有机溶剂，适用于沉积各种氧化物薄膜，易实现金属离子、有机分子、纳米颗粒的均匀掺杂及多种金属氧化物的复合，并可用于制备分子印记材料，氧化物以纳米颗粒的形式沉淀，比表面积大。

东华理工大学陈焕文教授

　　东华理工大学陈焕文教授的报告是《食品快速分析新思路的探讨》。

　　老百姓最关心的问题，不是合法添加剂的多少、非法添加剂的有没有，而是产品是不是实用、是否符合标称品质。照片的质量与采集的相素点有关，采样越多越反映样品的真实信息;而对于仪器来说，仪器的采样频率和相位非常重要。

　　牛奶是一个复杂的体系，有大分子、小分子，也不完全是胶体，取决于牛奶的品质。如果把光照进去，有吸收、反射，还有其他相互作用，把牛奶中体系的性质完全反映出来。加盐、加水改变了蛋白颗粒的结构，原来的结构发生变化，符合一定品质的牛奶稳定性非常好的。根据这个原理陈教授设计了一个比较特殊的比色皿，检测牛奶的品质，比较掺杂牛奶与品质牛奶的不同。蜂蜜、油、果汁、酱油等液态食品都进行了比较研究。

　　陈教授介绍说，光谱仪器体积小、造价低廉、操作简单，在环境、药物、化学等众多领域中广泛应用，并成为质谱仪器的很好互补，在复杂基体样品现场分析中具有较大的应用前景。基于物联网数据库建设，建立牛奶质量标准的数据库和牛奶品质的分析方法数据库，为仪器开发和使用提供技术支持。

　　最后质谱分析的各种食品的实例研究。采用实验室自制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)，在无需样品预处理的前提下用质谱法直接分析不同的油品(地沟油、品牌食用油)，获得其化学指纹图谱，以及茶叶品质谱的快速分析，ND-EESI-MS区分水果蔬菜成熟度和微生物感染程度，硫磺熏蒸八角的直接质谱分析、DAPCI-MS鉴别海参品质，nanoESI-MS测定饮料中的添加剂和非法添加剂，nanoDAPCI-MS检测饮料中痕量乐果和安定等。

赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱/质谱部产品经理叶芳挺女士

　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱/质谱部产品经理叶芳挺女士的报告是《乳制品中双氰胺的串联质谱分析》。

　　叶芳挺女士介绍了最近发生的新西兰双氰胺事件。新西兰初级产业部(MPI)表示，新西兰农民为了保护草场的肥沃，会在牧场喷洒双氰胺，以防止因人工施用的肥料中对人体有害物质硝酸盐流入河流和湖泊。刚从三聚氰胺噩梦中缓过神来的中国消费者，必然还要再次绷紧神经。

　　双氰胺是一种白色结晶粉末，可溶于水，可作为三聚氰胺类的生产原料，在医药工业中也可以用于制取硝酸胍、磺胺类药物等，还可以用于固色剂、粘合剂等生产。按照传统的色谱、质谱法分析的时候，最大的难点是它的极性非常强，用普通的C-18柱去做的话几乎你是保留不住的。

　　叶芳挺介绍赛默飞双氰胺前处理和后期分析的方法，主要用的是Hypercarb的柱子，首先是用10mL1%的甲酸/水提取，离心、过滤、净化、洗脱后，就可以上机检测了。Hypercarb SPE小柱具有平面结构的100%多孔石墨化碳(PGC)，适用于强极性化合物，可以从水相基质中吸附极性化合物，在pH0-14范围内皆可使用，具有高的批次重现性。

　　重点介绍了TSQ Quantum具有独一无二的技术优势。配置全新的Ion MaxTM离子源，H-SRM高选择反应监测，20ms正负极性切换扫描时间，90°弯曲设计的碰撞池。以及TSQ Vantage具有ZL的共轭双曲面四极杆，加工工艺要求高于圆形四级杆极，形成纯粹的、与理论四极场无偏差的四极场，可提高对于复杂生物基质样品检测的灵敏度(H-SRM模式)，提高了四极杆的分辨率(0.7FWHM至0.4FWHM)，保证了良好的绝对信号响应，显著降低了基质中的干扰信号，提高S/N。

　　赛默飞可提供从样品前处理耗材、在线样品前处理、常规食品安全定量分析、到高分辨筛查、数据处理软件，全流程的食品安全监控解决方案，解决食品安全分析监测众多问题。

中国广州分析测试中心吴惠勤研究员

　　中国广州分析测试中心吴惠勤研究员就《色谱-质谱在天然药物及保健品非法添加西药检测中的应用》做了报告。

　　吴老师的报告主要讲了4部分，一是纯中药制剂及保健食品安全现状，二是色谱-质谱技术简介，三是非法添加药物筛查检测平台，四是不同类别非法添加物检测。

　　非法添加西药成分的常用检测方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法。基于以上检测方法，建立的非法添加药物筛查检测解决方案，通过提取-分离-检测-成分分析-结构确证-定量分析检测流程确定添加药物成分。对降血糖类西药成分、补肾壮阳类西药成分、减肥类西药成分、镇静安神类西药成分、抗风湿中药制剂中糖皮质激素类化学药，检测其中的西药成分。

华南理工大学化学化工学院王海水教授

　　华南理工大学化学化工学院王海水教授的报告是《红外杂化单光束谱的概念、性质及其在扣除背景干扰方面的应用》。

　　王教授介绍说，如同每个人有独特的指纹一样，分子也都有自己独特的红外光谱，具有高度的特征性，不但可以用来研究分子的结构和化学键，而且广泛地用于表征和鉴别各种化合物。王教授介绍了红外分析的一般过程，杂化光谱的强度、性质等。杂化谱的失真程度与吸收带的最大吸收光率Amax有关，Amax越小，失真越小。杂化谱可用于扣除背景信号的干燥，扣除空气中水汽干扰非常成功，不需要真空仪器，不需要干燥空气的吹扫技术。

安捷伦科技(中国)有限公司张伟国先生

       安捷伦科技(中国)有限公司张伟国先生介绍了《安捷伦最新气相色谱，气质技术进展介绍》的报告。

　　安捷伦科技从2011-2012推出了多款创新产品，例如4100微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)，世界上最小的FTIR-Cary630FTIR，7200GC Q-TOF，8800电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)等。重点介绍了安捷伦新产品7890B气相色谱仪、5977A气相色谱/质谱。

　　5977是全新的安捷伦GC/MSD仪器平台，将取代原有的5975C和5975E系统，就有5大优势：新型的Extractor离子源进一步增强仪器的灵敏度;使用功能强大的MassHunter GC/MS采集软件;同时兼容MassHunter和MSD ChemStation数据分析软件;采用新型的智能化安捷伦真空泵系统;7890B气相和5977A质谱间的直接通讯提高工作效率。5977保留了5975的所有优秀的功能，提高了硬件水平，灵敏度更高，分析能力更强。