有关物质照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,混匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见去氧氟尿苷有关物质项下。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法测定。
溶出条件以盐酸溶液(9→1000900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷10g的溶液。
对照品溶液取去氧氟尿苷对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在269mm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
