鉴别
(1)取本品的内容物适量(约相当于依西美坦5mg),加乙醇约10ml,充分振摇使依西美坦溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加硫酸3ml使溶解,放置5分钟,溶液渐变为橙红色,倾入1ml水中,溶液变为棕红色,并有絮状沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品内容物适量,加乙醇制成每1ml中约含依西美坦10μg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在246nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。供试品溶液取本品内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含依西美坦0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见依西美坦有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以0.5%十二烷基硫酸钠溶液1000m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用0.5%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液取依西美坦对照品适量,精密称定,加0.5%十二烷基硫酸钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含104g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在246nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
