有关物质Ⅰ照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸齐拉西酮0.5mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含盐酸齐拉西酮2.5g的溶液。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸齐拉西酮有关物质I项下限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰前如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液与对照溶液见有关物质Ⅰ项下。色谱条件与测定法见盐酸齐拉西酮有关物质Ⅱ项下限度供试品溶液色谱图中齐拉西酮峰后如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。
有关物质I与有关物质Ⅱ项下各杂质的总量不得过2.0%含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液适量,超声(约15分钟)使盐酸齐拉西酮溶解,放冷,用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以醋酸-醋酸钠缓冲液(取醋酸钠4.0g,加冰醋酸16ml,加水溶解并稀释至1000ml,pH值为3.6)500m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。
供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液精密量取含量测定项下对照品溶液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在316nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101
