发布时间:2013-06-28 10:48 原文链接: XF8100:水泥建材行业高性价比WDXRF新星

——访XF-8100型波长色散X荧光光谱仪首席专家白友兆博士

  【导语】中国水泥产量已占到全球60%左右, 水泥生产中,普遍使用X荧光光谱仪(XRF)进行生产监控和质量管理。虽然能量色散XRF(EDXRF)和波长色散XRF(WDXRF)都被广泛使用,但随着企业规模的扩大,通常会选择WDXRF,因其分析速度快、准确度高、可实现水泥从原料到成品的全分析,更有效地满足水泥生产的质量要求。WDXRF市场主要被进口仪器控制,但进口WDXRF价格高、备件和维修费用昂贵、备件到货周期长,给我国大中型水泥企业的正常生产带来了影响,也使更多中小型企业望而却步,难以快速进行产品质量升级。2013年第十四届中国国际水泥展上,北京东西分析仪器有限公司推出我国第二代WDXRF新品——XF-8100型波长色散X射线荧光光谱仪,受到业界关注。分析测试百科网采访了仪器研发首席专家白友兆博士,他将为我们揭秘XF-8100的优势和研发历程,希望为更多关注WDXRF及其应用的网友带来帮助……


XF-8100型光谱仪研发首席专家 白友兆博士

水泥建材等行业为什么需要波长色散型XRF

  在水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、有色金属、矿产等领域,为了满足工业过程监控和产品质量控制的要求,需要对化学成份进行快速而准确的分析。例如,在现代化的水泥生产企业中,需要对原材料(如石灰石、沙土、矾土、菱镁矿和其他矿物)、燃料、生料、熟料及水泥成品的化学成份进行分析,主要分析成份为CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, SO3, K2O, Na2O等常规元素氧化物,以确保水泥生产的质量要求。X射线荧光分析技术具有分析速度快、检测元素广、分析精确度高、样品制备简单迅速、操作方便等优点,正好满足对化学成份快速、准确分析的要求,是工业过程监控和产品质量控制领域中最重要的成份分析仪器。X射线荧光光谱仪分为两种类型:波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)。

  WDXRF最主要的优点是有良好的分辨率,定量准确度好,元素分析范围广,稳定性能好。其缺点是,具有非常复杂的晶体分光结构(扫描型荧光仪还需要复杂的精密测角部件),造成了其仪器体积过于庞大,价格昂贵,对环境的要求高,操作及维护工作也相对比较复杂。EDXRF具有体积小,功耗低,价格便宜,操作简单,易于维护等优点。其缺点是背景影响大、解谱难度高、准确度不高,重复性差,Na,Mg等轻元素分析很困难。

  这两种XRF在水泥工业分析中都有应用,EDXRF以个别主要元素分析为主,如钙铁仪、多元素分析仪,一般用于生产过程控制分析;WDXRF则可实现全分析,在相当大程度上等同或替代化学分析。

  在小型水泥企业,受自身财力影响,主要使用的是EDXRF,包括大量的钙铁分析仪。而大中型企业,主要配置的是WDXRF,分析速度快,准确度高,有效满足了水泥生产的质量要求。目前,WDXRF市场主要被进口仪器控制,但进口WDXRF价格高、备件和维修费用昂贵、备件到货周期长,给我国大中型水泥企业的正常生产带来了严重的影响,也使更多中小型企业望而却步,难以快速进行产品质量升级。

  据白友兆博士介绍,东西分析仪器最新推出的XF-8100型WDXRF,整合了国内外的技术优势,是全面创新的国产第二代WDXRF商品仪器,达到了国内领先、国际先进的水平。与同类产品相比,具有光程短、稳定性好、精度高、性价比高、使用维护简单、维修便宜、备件到货快等特点,预期可满足更多国内水泥建材等行业用户的需求。下面,白博士将为我们详解XF-8100的技术特点和优势。

多道固定型WDXRF 稳定可靠 维护成本低

  波长色散型荧光光谱仪(WDXRF),分为多道固定型、单道扫描型两种,一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。相比单道扫描型,多道固定型不需要精密的运动部件,可靠性易保证,技术难度和维护成本低,因此被更多的企业、检测机构所选择。XRF-8100型光谱仪属于多道固定型,采用了一系列独创技术,在光路系统、多道脉冲高度分析器、控温系统、软件系统等关键技术上,作了实质性的改进。

  XF-8100主要技术指标达到了JJG810-1993《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》中为国外进口仪器制定的代表国际先进水平的A级仪器标准,分析性能满足GB/T 1176-2008《水泥化学分析方法》中的要求,是目前国产波长色散型荧光光谱仪的最高水平。

XF-8100型波长色散X荧光光谱仪

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XF-8100 WDXRF的六大技术优势

  1、全球最短光程的WDXRF 具有更高分辨率和精度

  X射线由X-射线管产生,照射到样品上,样品发出X荧光经分光晶体后,在计数管上被检测到;计数管探测效率与光程长短的平方成反比,光程越短越好。XF-8100采用了独创的光路部件,缩短了X荧光光路的光程,在国内外同类仪器中光程最短,使各个元素的X射线强度大大提高,仪器分辨率和精度大大提高。

XF-8100 X光路示意图

  谈到此,白博士还介绍了该技术的研发背景:“小功率多固定道WDXRF的一个技术关键是:如何在小功率情况下提高各元素道的X荧光计数率,从而在实质上提高各元素的分析精度。XF-8100在关键光路部件上作了改进,先后取得了一个发明ZL和三个实用新型ZL,从而在此关键问题上取得了突破。”

  2、国际首创的高计数率、高线性MCA:提高精度 增强稳定性

  XF-8100研发成功独创的数字整形高速MCA(多道脉冲高度分析器)电路,大幅提高了检测电路允许的最高计数率和扩展了计数率线性范围,属国际首创。该独创MCA与短光程高效光路结合,大幅提高各元素特征X射线的谱峰强度,从而显著提高了各成分的分析精度。此外利用MCA实时采集谱峰的特点,不仅大大方便了仪器的调整,而且有利于提高仪器的稳定性。

  白博士也介绍了该技术的研发背景:“虽然光路效率提高了,但关键电路部件——多道脉冲高度分析器(以下简称多路MCA)的市售产品速度跟不上,大大限制了各元素道X荧光计数率的提高。经过团队多次讨论和反复试验,我们完全自主地研发成功了数字MCA电路,解决了这一难题。”

  下图将传统MCA与XF-8100上使用的新型数字整形MCA做了对比,分析其管流和计数率的线性关系,发现当计数率增加到10万时,传统MCA线性关系已经分离,XF-8100 MCA在12万时才开始分离,线性关系保持良好。

传统MCA和新型XF-8100 MCA对比图

  例如对Ca元素进行测定,计数率在14万多次,谱形非常漂亮,分辨率达28.43%。传统仪器Ca计数率一般为3-4万次,XF-8100比其提高了3-4倍,大大提高分析精度。

XF-8100 Ca元素测定的谱图及工作曲线

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  3、独创新型Al道分光器:提高Al分析精度

  XF-8100上采用了独创的新型Al道分光器,对AlKX线的衍射效率提高了2-3倍,大大提高了Al的分析精度。

XF-8100 Al元素测定的谱图及工作曲线

  4、一体化探测器组件:简单易维护 抗干扰更可靠

  XF-8100上采用了微型化计数管高压电路和信号放大电路,实现了流气正比计数管-高压电源-放大电路的一体化。探测器组件与MCA直接连接,使X射线检测系统大为简化,显著提高了探测电路的抗干扰能力;同时大幅度减少连接电缆和插接件数量,提高了仪器的可靠性。

   白博士也介绍了该技术的研发过程:“我们遇到的另一个难题是:X射线检测系统的电路部件数量多,布置分散,电缆线及接插件多,这样会造成仪器调试困难, 易发生故障,测试结果容易受到干扰。经过团队的共同努力,我们研究开发出探测器与相关电路组合的一体化探测器,使电缆及接插件数量由60根减少到20根, 减少了2/3,从而大大提高了检测电路的可靠性,并且方便了仪器的安装调试和维修。”

传统X射线检测电路与数字整形MAC X射线检测电路

  5、稳定性的实质性改进

  XF-8100对影响仪器稳定性的主要环节作了实质性的改进,仪器稳定性显著提高。

  (1)对仪器恒温室的设计和温控模型作了实质性的改进,使恒温室的最大温度波动不大于0.15℃,达到国际同类仪器先进水平,为仪器稳定性提供了基础保证。注:国际同类仪器恒温室温度波动性为±0.1到±0.3。

  (2)采用新的温控模型使X光管冷却油温度波动不大于2℃,从而使恒温室主要热源——X光管保护套的温度稳定,不仅为降低恒温室温度波动创造了条件,并可降低分光晶体的热胀冷缩。

  (3)利用数字整形MCA实时收谱的特点,对谱峰的位移进行了实时校正,显著提高谱峰强度检测的稳定性。

  6、灵活、方便、直观、全面的操作界面和软件设计

  (1)主操作界面设置了按样品类别分类的管理站区和工作区,方便了样品的分析操作和分析数据管理。

  (2)主操作界面上,各元素谱峰的动态显示、工作参数的实时显示、故障的自动诊断与报警以及样品分析数据的显示等,使仪器的工作状态、分析数据一目了然。

  (3)完整的性能检测软件,随时可对仪器的各项性能指标进行监测和考核。

软件工作界面

XF-8100 WDXRF的应用特点与优势

  1、主要技术指标

  基于以上的设计特点,XF-8100型光谱仪可满足用户对于检测元素、化合物、分析时间、样品处理、数据质量、谱峰控制,仪器维护调试、实时诊断、软件管理、生产工艺实时监控等要求。

仪器主要技术指标

  2、XF-8100性能特点

  • 可同时测定周期表中Na-U的10种元素(或化合物的含量);
  • 分析精度高、速度快、含量测定范围宽,每次测量时间100-200秒,含量范围ppm-100%
  • 样品处理和制作简单,为非破坏分析;
  • 稳定、可靠、无磨损件或其他易损件;
  • 实时检测各元素谱峰,对谱峰飘移进行智能化实时校正,保证重复性,同时便于调试和故障诊断。
  相比顺序型大功率仪器,多道固定型的XF-8100具有以下明显优势: 
  • 在较小功率和测定时间基本相当的情况下即可达到与高档大功率仪器相当的分析精度;
  • 无测角仪的角度重复性误差和机械磨损问题;
  • X光管使用寿命长,高压电源故障少,维护成本低;
  • 各元素谱峰实时检测,调试简单;
  • 价格低,性价比高。

  此外,XF-8100的软件系统功能强大,集样品管理、实时诊断、性能考核、数据共享等功能于一身,还特别为水泥行业设计了专用模块,可帮助工艺师更快更方便地分析配料变化情况。

  3、价格优势:是顺序型光谱仪的50%

   白友兆博士说:“XF-8100型光谱仪是一款高性价比、可靠性、操作性良好的产品,其价格约为相同性能的顺序型光谱仪的50%。由于建材行业是X荧光光谱仪的主要市场,预计未来2-3年内,XF-8100型光谱仪将占领建材市场份额的30-50%。”

  4、技术传承和改进 达国际先进水平

  早在2006年,白友兆博士就带领团队成功研发了我国第一代X荧光光谱仪,解决了国产商品X荧光光谱仪从无到有、填补国内空白的问题,应用于国内200多家水泥厂、耐火材料厂等,带来了良好的经济效益。

   对新产品XF-8100,白友兆博士表示:“第一代X荧光光谱仪的技术性能及仪器结构、长期可靠性等与国外先进水平还有较大差距,限制了其在市场上的进 一步推广和应用。XF-8100的主要性能指标已达到当前国际同类仪器的先进水平,相比第一代仪器有实质性的改进,衷心希望能得到更多用户的支持和喜爱。 我们始终关注用户的需求和挑战,用户的支持和反馈,会促使我们的产品性能及应用不断提升。”

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XF-8100 WDXRF的应用领域

  XF-8100可同时测定元素周期表中原子序数大于Na(含)的任意10种元素或其化合物,除标配典型的元素道外,还可根据用户要求,配置其它元素或其化合物的元素道,可广泛用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、矿业、钢铁、有色冶金等工业领域。

  白友兆博士自豪地表示:XF-8100型WDXRF性能出众,必将大大推动国产X荧光光谱仪的应用,不仅可用于水泥建材等行业,还可用于各种材料工业、科研机关和高等院校实验室。

XF-8100 WDXRF在水泥领域的应用实例

   白友兆博士还介绍了仪器的24小时稳定性考核结果,以及利用XF-8100型光谱仪进行普通水泥生料实测、硫铝酸盐水泥生料实测、矾土成分实测,将测试 结果与某水泥厂进行的相同样品的化学分析结果,及利用北京水泥厂进口仪器分析的结果进行对比。和化学分析、进口仪器分析比较,XF-8100的分析结果达 到了近乎完美的一致。而化学分析的耗时长,一般8小时才能取样一次,分析人员劳动强度大、人数多、费用高,当配料出现问题时,一般要等到全分析结果出来以 后才能发现,这时距离出问题的时刻可能已经好几个小时了,严重影响水泥质量稳定性。而使用XF-8100,可做到每一小时取样一次,快速全分析,其价格、 备件、维修等要远远优于进口仪器。

  普通水泥生料测试实例

  硫铝酸盐水泥生料测试实例

  矾土成分测试实例

东西分析:新机遇下加快新品开发 提高国际竞争力

   北京东西分析仪器有限公司其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所,作为民营企业,25年来披荆斩棘,克服了无数外人难以想象的困难。很多产品从 无到有,从单一产品到现在丰富的产品系列;技术不断进步,在某些方面已经赶上甚至超过了国际发达国家水平;很多产品都做到了国内第一,国际领先,这是几代 东西人的艰辛努力换来的结果。

  白博士感慨地说:“东西分析的发展情况其实也是我们国家分析仪器事业发展的一个缩影,希望大家把国产分析仪器这一伟大事业继续做下去。”

   “近几年来,我们国家对国产分析仪器的支持力度越来越大,这对坚持走分析仪器国产化道路的东西分析是一个千载难逢的机遇,我们希望能够把握住这个机会, 将产、学、研、用相结合起来,加大新产品的开发力度,提高新产品的自动化、智能化程度,使我们的产品在国际上拥有更强的竞争力。”

  最后,小编预祝XF-8100能获得更多用户的支持和喜爱,能助力中国更多的水泥建材等行业用户降低成本、提升产品质量、增强国际竞争力。

  附:

  白友兆博士简介:

  工学博士、教授级高工(国务院特殊津贴专家);

  1957-1962年于西安交通大学工程物理系学习;

  1962-1999年于中国建筑材料科学研究院从事科研工作,期间公派至日本东京大学工学部留学,获得东京大学工学部大学院授予的工学博士学位;

  2000-2012年从事X荧光光谱仪研发工作;

  2012年进入北京东西分析仪器有限公司,任东西分析X荧光事业部技术总监。

  获奖情况: 国家科技进步奖三等奖1项

                       省部级科技进步奖二等奖1项

                       省部级科技进步奖三等奖5项

  ZL发明情况:发明ZL1项,实用新型ZL5项

  关于北京东西分析仪器有限公司:

   北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所),到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历 史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产 品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支 撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解 决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。

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