作为国内分析检测行业的领先企业,2010年天瑞仪器成立“应用方法研究中心”,重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题,以期望快速提出解决方案。
面对近期各地“毒豇豆”、湖南“血铅”、“地沟油”等现象,天瑞仪器积极组织专家提出分析检测技术,出台解决方案。将于近期逐一公布。
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海南“毒豇豆”事件中问题在于豇豆中残留高毒农药——水胺硫磷。水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷,从而造成了带毒蔬菜。
利用天瑞仪器生产的LC310高效液相色谱仪,我们为蔬菜中高毒农药残留分析提供解决方案:
实验前处理主要参照NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法,样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用,轻松应对农药分析的挑战。
以下是LC310分析蔬菜类样品中的水胺硫磷的具体方法:
水胺硫磷残留检测方案
检测仪器配置方案:
P310高压输液泵:1台
UV310紫外可见光检测器:1台
7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套
LC310色谱数据处理系统:1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根
DT310色谱柱温箱:1台
溶剂托盘:1台
等度启动工具包:1套
,
实验用前处理设备:
溶剂过滤器(带真空泵) 一套
溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm)
样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm)
过滤用玻璃注射器 各种规格
电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)
超声波清洗器 一个
氮吹仪:1个
恒温水浴锅:1个
匀浆机:1台
旋涡混合器:1台
数显恒温干燥箱:1台
100ml具塞量筒:5个
铝箔:1卷
滤纸:1盒
其他实验室常用前处理设备等。
实验用试剂:
乙腈:(分析纯)
甲醇:(色谱纯)
丙酮:(分析纯)
氯化钠(140度烘烤4h)
水:超纯水或二次蒸馏水
样品的前处理:
参照标准:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。
标准溶液的制备:
参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药
精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。
分析人员要求:
化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。
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